饮用水null检测 | 【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷、四氯化碳-上海仪电分析仪器有限公司

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应用领域	环保
检测样本	饮用水
检测项目
参考标准	GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水中三卤甲烷及四氯化碳的含量进行了严格限定。本方法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，回收率高，操作方便等优点。

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配置单

上海仪电分析-GC128 气相色谱仪（GC）
型号：GC128

¥8.98万
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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷、四氯化碳

GB 5749-2022《生活饮用水卫生标准》对饮用水中三卤甲烷及四氯化碳的含量进行了严格限定。本方法主要通过采用气相顶空法，选择电子捕获检测器（ECD）对水中卤代烃进行分析，方法具有灵敏度高，重复性好，回收率高，操作方便等优点。

一、主要仪器和试剂

1）GC128气相色谱仪，ECD检测器；

2）全自动顶空进样装置

3）毛细色谱柱：HP-5，30m×0.32mm×0.25μm；

4）5种卤代烃标准溶液：不同浓度，详见表1

5）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时

6）甲醇：色谱纯

7）抗坏血酸：

8）一般实验室常用仪器和设备。

二、实验方法

2.1气相色谱参考条件

进样口温度：220℃；

柱流量：1.5ml/min；

进样模式：分流进样，分流比：5:1；

柱箱：50℃；

检测器条件：温度300℃；

ECD选项：量程100；电流0.5nA；电流调节×1

2.2 顶空参考条件

温度：炉温度70℃，定量管温度90℃，传输线温度90℃；

顶空瓶加压压力70kpa

反吹流量：100mL/min；

时间：样品平衡时间15min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，定量环平衡时间0.1min，进样时间0.2min。

顶空进样系统采用高速振荡模式。

2.3 标准系列的制备

取7个50 mL容量瓶，预先加入适量超纯水（烧开冷却后，做空白确认无被测组分检测），再分别依次加入适量的5种混合卤代烃标准使用液，配制成7个浓度点的标准系列，各组分质量浓度见下表1。

取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种，加入混合标准系列溶液各10mL，立刻密封顶空瓶，轻轻摇匀。

表1 三卤甲烷及四氯化碳混合标准系列溶液质量浓度

序号	组分	标准溶液浓度（mg/L）	混合标准系列溶液质量浓度（μg/L）
序号	组分	标准溶液浓度（mg/L）	1	2	3	4	5	6	7
1	三氯甲烷	172	0.086	0.172	0.860	1.72	4.30	8.60	17.2
2	四氯化碳	72.5	0.036	0.072	0.362	0.725	1.63	3.62	7.25
3	二氯一溴甲烷	172	0.086	0.172	0.860	1.72	4.30	8.60	17.2
4	一氯二溴甲烷	165	0.082	0.165	0.825	1.65	4.12	8.25	16.5
5	三溴甲烷	141	0.070	0.141	0.705	1.41	3.52	7.05	14.1

2.4样品处理

采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中，将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。

三、实验结果

3.1 标准色谱图

图1 混合标准溶液色谱图

1.三氯甲烷 2.四氯化碳 3.二氯一溴甲烷 4.二溴一氯甲烷 5.三溴甲烷

3.2标准曲线

表2 三卤甲烷及四氯化碳标准工作曲线

序号	组分	标准工作曲线	线性相关系数
1	三氯甲烷	y=11697.3+106531*x	0.9999
2	四氯化碳	y=-60203.7+1610770*x	0.9998
3	二氯一溴甲烷	y=-7911.78+307345*x	0.9999
4	一氯二溴甲烷	y=4088.23+168854*x	0.9999
5	三溴甲烷	y=3429.14+43464.4*x	0.9998

3.3 精密度与准确度

以超纯水为空白，取6个洁净的容量瓶，分别加入适量的混合标准使用溶液，配置低、中、高浓度的人工合成水样。各浓度按仪器条件平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3及图2

表3 低、中、高浓度平均回收率及相对标准偏差

序号	组分	0.072~0.172 μg/L		0.725~1.72 μg/L		3.62~8.60 μg/L
序号	组分	回收率%	RSD%	回收率%	RSD%	回收率%	RSD%
1	三氯甲烷	90.1~94.8	2.23	92.9~96.8	1.59	91.8~98.4	2.40
2	四氯化碳	84.9~90.8	2.93	90.7~96.4	2.54	88.7~97.4	3.52
3	二氯一溴甲烷	93.6~98.3	1.99	97.5~101	1.38	98.2~102	1.53
4	一氯二溴甲烷	90.4~97.1	2.64	101~105	1.47	99.7~105	1.76
5	三溴甲烷	87.9~92.8	2.02	92.8~98.6	2.51	90.2~93.3	1.42

图2 高浓度加标水样6次谱图重叠

3.4样品测试

对直饮水样品进行测试，各平行测定3次，样品测试结果如下表4：

表4 直饮水样测试结果

序号	组分	样品1（μg/L）	样品2（μg/L）	样品3（μg/L）	平均结果（μg/L）
1	三氯甲烷	0.497	0.556	0.522	0.525
2	四氯化碳	ND	ND	ND	ND
3	二氯一溴甲烷	0.129	0.133	0.131	0.131
4	一氯二溴甲烷	0.038	0.043	0.039	0.040
5	三溴甲烷	ND	ND	ND	ND

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文献贡献者

上海仪电分析仪器有限公司

白金会员丨第8年

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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中 三卤甲烷、四氯化碳

【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中三卤甲烷、四氯化碳