【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中 27种卤代烃

2023/12/18   下载量： 3 次

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 有机污染物>卤代有机化合物
参考标准 GB/T 5750.8-2023

挥发性卤代烃通常指沸点在200℃以下的卤代烃，具有致畸、致癌、易在人体内蓄积等特点，《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。 本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的4.3 顶空毛细柱气相色谱法，本方法适用于生活饮用水中27种挥发性有机物的测定。

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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中27种卤代烃

挥发性卤代烃通常指沸点在200℃以下的卤代烃，具有致畸、致癌、易在人体内蓄积等特点，《生活饮用水卫生标准》GB5749-2022对环境水样中卤代烃的含量进行了严格限定。

本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的4.3 顶空毛细柱气相色谱法，本方法适用于生活饮用水中27种挥发性有机物的测定。

一、主要仪器和试剂

1）气相色谱GC128，配ECD检测器；

2）全自动顶空装置；

3）DB-624毛细柱，30m×0.25mm×1.4μm；

4）27种卤代烃标准溶液；

5）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时；

6）甲醇：色谱纯；

7）般实验室常用仪器和设备。


二、实验方法

2.1 气相色谱参考条件

进样口温度：250℃；

柱流量：0.8ml/min；

分流比：1:1；

程序升温：45℃（5min）→10℃/min→100℃→20℃/min→240℃（10min）；

检测器条件：温度300℃；

ECD选项：量程10e0、电流0.5nA、电流调节×1

2.2 顶空参考条件

平衡温度：70℃；

定量管温度：90℃；

传输线温度：90℃；

平衡时间15min；

加压时间0.2min；

取样时间0.2min；

定量环平衡时间0.1min；

进样时间0.2min。

顶空进样系统采用高速振荡模式；

2.3 标准系列的制备

取7个50 mL容量瓶，预先加入适量超纯水，再分别依次加入适量的27种混合卤代烃标准使用液，配制成7个浓度点的标准系列，各组分质量浓度见下表1。取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于顶空瓶种，加入各混合标准系列溶液10mL，立刻密封顶空瓶，轻轻摇匀后上机测试。



表1 混合标准系列溶液质量浓度

序号

组分

有证标准溶液mg/L

混合标准系列溶液质量浓度（μg/L）

1

2

3

4

5

6

7

1

1,1-二氯乙烯

60.8

2.43

6.08

12.2

24.3

36.5

48.6

60.8

2

二氯甲烷

446

17.8

44.6

89.2

178

268

357

446

3

反-1,2-二氯乙烯

615

24.6

61.5

123

246

369

492

615

4

顺-1,2-二氯乙烯

893

35.7

89.3

179

357

536

714

893

5

三氯甲烷


11.3

0.453

1.13

2.26

4.53

6.79

9.06

11.3

6

1,1,1-三氯乙烷

5.21

0.208

0.521

1.04

2.08

3.13

4.17

5.21

7

四氯化碳

1.60

0.064

0.160

0.320

0.640

0.960

1.28

1.60

8

1,2-二氯乙烷

672

26.9

67.2

134

267

403

538

672

9

三氯乙烯

12.6

0.504

1.26

2.52

5.04

7.57

10.1

12.6

10

二氯一溴甲烷

15.1

0.604

1.51

3.02

6.04

9.06

12.1

15.1

11

反-1,2-二溴乙烯

22.7

0.908

2.27

4.54

9.08

13.6

18.2

22.7

12

顺-1,2-二溴乙烯

22.7

0.908

2.27

4.54

9.08

13.6

18.2

22.7

13

1,1,2-三氯乙烷

176

7.04

17.6

35.2

70.4

105

141

176

14

四氯乙烯

3.52

0.141

0.352

0.704

1.41

2.11

2.82

3.52

15

一氯二溴甲烷

28.3

1.13

2.83

5.66

11.3

17.0

22.6

28.3

16

三溴甲烷

56.5

2.26

5.65

11.3

22.6

33.9

45.2

56.5

17

1,3-二氯苯

152

6.09

15.2

30.4

60.9

91.3

122

152

18

1,4-二氯苯

321

12.8

32.1

64.2

128

193

257

321

19

1,2-二氯苯

187

7.48

18.7

37.4

74.8

112

150

187

20

1,3,5-三氯苯

19.8

0.792

1.98

3.96

7.92

11.8

15.8

19.8

21

1,2,4-三氯苯

29.6

1.18

2.96

5.92

11.8

17.8

23.7

29.6

22

六氯丁二烯

2.71

0.108

0.271

0.542

1.08

1.63

2.17

2.71

23

1,2,3-三氯苯

17.3

0.692

1.73

3.46

6.92

10.4

13.8

17.3

24

1,2,4,5-四氯苯

11.2

0.448

1.12

2.24

4.48

6.72

8.96

11.2

25

1,2,3,4-四氯苯

10.3

0.412

1.03

2.06

4.12

6.18

8.24

10.3

26

五氯苯

4.90

0.196

0.490

0.980

1.96

2.94

3.92

4.90

27

六氯苯

7.41

0.296

0.741

1.48

2.96

4.45

5.93

7.41

2.4样品处理

采样时先加0.3-0.5g抗坏血酸于棕色磨口玻璃瓶中，将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。

三、实验结果

3.1 标准色谱图

图1 混合标准溶液色谱图

1_1,1-二氯乙烯

2_二氯甲烷

3_反-1,2-二氯乙烯

4_顺-1,2-二氯乙烯

5_三氯甲烷

6_1,1,1-三氯乙烷

7_四氯化碳

8_1,2-二氯乙烷

9_三氯乙烯

10_二氯一溴甲烷

11_反-1,2-二溴乙烯

12_顺-1,2-二溴乙烯

13_1,1,2-三氯乙烷

14_四氯乙烯

15_一氯二溴甲烷

16_三溴甲烷

17_1,3-二氯苯

18_1,4-二氯苯

19_1,2-二氯苯

20_1,3,5-三氯苯

21_1,2,4-三氯苯

22_六氯丁二烯

23_1,2,3-三氯苯

24_1,2,4,5-四氯苯

25_1,2,3,4-四氯苯

26_五氯苯

27_六氯苯






3.2标准曲线

表2  27种卤代烃标准工作曲线

序号

组分

标准工作曲线

线性相关系数

1

1,1-二氯乙烯

y=49371.2+25163*x

0.9988

2

二氯甲烷

y=9687.15+3623.24*x

0.9991

3

反-1,2-二氯乙烯

y=36682.5+3341.03*x

0.9994

4

顺-1,2-二氯乙烯

y=11775.4+1932.32*x

0.9998

5

三氯甲烷


y=20401.2+203572*x

0.9994

6

1,1,1-三氯乙烷

y=51536.4+640094*x

0.9989

7

四氯化碳

y=59747.7+2609460*x

0.9990

8

1,2-二氯乙烷

y=-4332.06+2249.22*x

0.9992

9

三氯乙烯

y=38521.8+343992*x

0.9994

10

二氯一溴甲烷

y=-293894+956524*x

0.9981

11

反-1,2-二溴乙烯

y=18724.9+209390*x

0.9996

12

顺-1,2-二溴乙烯

y=63229.7+191253*x

0.9999

13

1,1,2-三氯乙烷

y=81346.7+21722*x

0.9986

14

四氯乙烯

y=25840.3+1.312e+006*x

0.9990

15

一氯二溴甲烷

y=-451951+575263*x

0.9973

16

三溴甲烷

y=-186324+150550*x

0.9981

17

1,3-二氯苯

y=-1822.91+25736.2*x

0.9990

18

1,4-二氯苯

y=92144.8+10735.5*x

0.9986

19

1,2-二氯苯

y=-10512.5+19617.8*x

0.9993

20

1,3,5-三氯苯

y=60421.8+184883*x

0.9995

21

1,2,4-三氯苯

y=25875.5+126479*x

0.9994

22

六氯丁二烯

y=59624+1677060*x

0.9989

23

1,2,3-三氯苯

y=18664.7+188932*x

0.9992

24

1,2,4,5-四氯苯

y=-511.239+188808*x

0.9993

25

1,2,3,4-四氯苯

y=-9697.04+318369*x

0.9987

26

五氯苯

y=70081.9+407399*x

0.9992

27

六氯苯

y=23423.8+283344*x

0.9999



3.3 精密度与正确度

以超纯水为空白，取洁净容量瓶，加入适量混合标准使用溶液，配置不同浓度的人工合成水样。各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3-4。

表3 低浓度人工合成水样平均回收率及相对标准偏差

序号

组分

加标

μg/L

人工合成水样测试结果（μg/L）

RSD

(%)

回收率

范围(%)

1

2

3

4

5

6



1

1,1-二氯乙烯

3.65

3.15

3.23

3.31

3.38

3.3

3.32

2.45

86.3~92.6

2

二氯甲烷

26.8

23.8

23.3

23.5

23.4

24.3

25.2

3.06

86.9~94.0

3

反-1,2-二氯乙烯

36.9

33.5

33.3

34.1

35.0

34.9

35.1

2.33

90.2~95.1

4

顺-1,2-二氯乙烯

53.6

50.8

51.4

52.7

54.2

52.0

53.0

2.33

94.8~101

5

三氯甲烷

0.679

0.661

0.636

0.631

0.648

0.629

0.661

2.26

92.6~97.3

6

1,1,1-三氯乙烷

0.313

0.279

0.281

0.279

0.295

0.283

0.291

2.38

89.1~94.2

7

四氯化碳

0.096

0.091

0.092

0.096

0.100

0.095

0.089

4.19

92.7~104

8

1,2-二氯乙烷

40.3

40.2

41.1

39.7

39.4

41.5

40.1

2.01

97.8~103

9

三氯乙烯

0.757

0.742

0.713

0.714

0.738

0.714

0.746

2.17

94.2~98.5

10

二氯一溴甲烷

0.906

0.909

0.916

0.927

0.901

0.955

0.916

2.05

99.4~105

11

反-1,2-二溴乙烯

1.36

1.16

1.17

1.16

1.22

1.16

1.24

3.04

85.3~91.2

12

顺-1,2-二溴乙烯

1.36

1.27

1.18

1.15

1.21

1.17

1.21

3.52

84.6~93.4

13

1,1,2-三氯乙烷

10.6

8.84

9.26

9.35

9.68

9.42

9.63

3.26

83.4~91.3

14

四氯乙烯

0.211

0.211

0.216

0.210

0.209

0.199

0.216

2.99

94.3~102

15

一氯二溴甲烷

1.96

1.70

1.72

1.72

1.71

1.68

1.72

0.94

85.7~87.8

16

三溴甲烷

3.39

3.03

3.16

3.13

3.2

3.19

3.26

2.48

89.4~96.2

17

1,3-二氯苯

9.13

8.75

8.34

8.33

8.34

8.67

8.38

2.24

91.2~95.8

18

1,4-二氯苯

19.3

16.4

17.4

17.5

18

17.7

18.6

4.19

85.0~96.4

19

1,2-二氯苯

11.2

9.84

9.76

9.79

10.4

9.94

10.8

4.23

87.1~96.4

20

1,3,5-三氯苯

1.19

0.986

0.991

0.984

0.996

1.09

0.981

4.17

82.4~91.6

21

1,2,4-三氯苯

1.78

1.57

1.53

1.53

1.47

1.48

1.49

2.52

82.6~88.2

22

六氯丁二烯

0.163

0.161

0.158

0.161

0.158

0.157

0.166

2.08

96.3~102

23

1,2,3-三氯苯

1.04

1.08

1.06

1.06

1.06

1.08

1.02

2.05

98.1~104

24

1,2,4,5-四氯苯

0.672

0.686

0.633

0.634

0.687

0.683

0.653

3.89

94.2~102

25

1,2,3,4-四氯苯

0.618

0.613

0.609

0.637

0.601

0.619

0.616

1.97

97.2~103

26

五氯苯

0.294

0.274

0.283

0.284

0.269

0.297

0.274

3.58

91.5~101

27

六氯苯

0.445

0.424

0.422

0.404

0.403

0.405

0.413

2.28

90.6~95.3

表4 中浓度人工合成水样平均回收率及相对标准偏差

序号

组分

加标μg/L

人工合成水样测试结果（μg/L）

RSD

(%)

回收率

范围(%)

1

2

3

4

5

6



1

1,1-二氯乙烯

18.2

17.4

16.8

17.7

18.7

16.9

17.5

3.91

92.3~103

2

二氯甲烷

134

136

136

134

139

128

134

2.73

95.5~104

3

反-1,2-二氯乙烯

185

187

178

182

194

175

180

3.76

94.6~105

4

顺-1,2-二氯乙烯

268

269

263

260

272

251

263

2.79

93.7~102

5

三氯甲烷

3.40

3.37

3.61

3.58

3.73

3.47

3.60

3.50

99.1~110

6

1,1,1-三氯乙烷

1.56

1.53

1.44

1.48

1.59

1.43

1.49

3.99

91.7~102

7

四氯化碳

0.480

0.452

0.441

0.461

0.448

0.443

0.469

2.40

91.9~97.7

8

1,2-二氯乙烷

202

203

209

200

203

191

201

2.92

94.6~104

9

三氯乙烯

3.78

3.72

3.53

3.64

3.85

3.49

3.67

3.58

92.3~102

10

二氯一溴甲烷

4.53

4.41

4.43

4.33

4.39

4.16

4.39

2.29

91.8~97.8

11

反-1,2-二溴乙烯

6.81

6.79

6.74

6.67

6.84

6.4

6.74

2.33

94.0~100

12

顺-1,2-二溴乙烯

6.81

6.60

6.71

6.48

6.55

6.31

6.59

2.07

92.7~98.5

13

1,1,2-三氯乙烷

52.8

51.4

53.1

50.8

50.5

49.2

51.2

2.50

93.2~101

14

四氯乙烯

1.06

0.996

1.02

0.982

0.993

0.978

0.997

1.48

92.3~96.2

15

一氯二溴甲烷

8.49

8.48

8.70

8.33

8.41

8.06

8.57

2.61

94.9~103

16

三溴甲烷

17.0

17.6

17.3

17.1

17.4

16.7

16.8

2.04

98.2~104

17

1,3-二氯苯

45.7

42.6

42.0

40.5

42.6

44.0

42.5

2.67

88.6~96.3

18

1,4-二氯苯

96.3

92.6

93.0

89.7

90.1

89.5

89.3

1.82

92.7~96.6

19

1,2-二氯苯

56.1

55.6

56.7

55.1

56.1

52.9

56.7

2.57

94.3~101

20

1,3,5-三氯苯

5.94

5.59

5.57

5.61

5.70

5.35

5.8

2.69

90.1~97.6

21

1,2,4-三氯苯

8.88

8.72

8.85

8.65

8.67

8.43

8.8

1.69

94.9~99.7

22

六氯丁二烯

0.813

0.783

0.745

0.774

0.796

0.741

0.782

2.89

91.1~97.9

23

1,2,3-三氯苯

5.19

5.14

5.29

5.15

5.06

5.03

5.12

1.77

96.9~102

24

1,2,4,5-四氯苯

3.36

3.19

3.38

3.35

3.33

3.22

3.35

2.37

94.9~101

25

1,2,3,4-四氯苯

3.09

3.06

3.17

3.07

2.98

2.95

3.01

2.58

95.5~02.6

26

五氯苯

1.47

1.39

1.34

1.32

1.35

1.29

1.44

3.93

87.8~98.0

27

六氯苯

2.21

2.21

2.06

2.05

2.19

2.11

2.03

3.60

91.4~99.5


3.4样品测试

对饮用水样品进行测试，平行测定3次，样品测试结果如表5。

表5 样品平行测试结果

序号

组分

样品1（μg/L）

样品2（μg/L）

样品3（μg/L）

平均结果（μg/L）

1

1,1-二氯乙烯

ND

ND

ND

ND

2

二氯甲烷

ND

ND

ND

ND

3

反-1,2-二氯乙烯

ND

ND

ND

ND

4

顺-1,2-二氯乙烯

ND

ND

ND

ND

5

三氯甲烷

1.19

1.21

1.03

1.14

6

1,1,1-三氯乙烷

ND

ND

ND

ND

7

四氯化碳

ND

ND

ND

ND

8

1,2-二氯乙烷

ND

ND

ND

ND

9

三氯乙烯

ND

ND

ND

ND

10

二氯一溴甲烷

0.23

0.25

0.21

0.23

11

反-1,2-二溴乙烯

ND

ND

ND

ND

12

顺-1,2-二溴乙烯

ND

ND

ND

ND

13

1,1,2-三氯乙烷

ND

ND

ND

ND

14

四氯乙烯

ND

ND

ND

ND

15

一氯二溴甲烷

0.12

0.13

0.12

0.12

16

三溴甲烷

ND

ND

ND

ND

17

1,3-二氯苯

ND

ND

ND

ND

18

1,4-二氯苯

ND

ND

ND

ND

19

1,2-二氯苯

ND

ND

ND

ND

20

1,3,5-三氯苯

ND

ND

ND

ND

21

1,2,4-三氯苯

ND

ND

ND

ND

22

六氯丁二烯

ND

ND

ND

ND

23

1,2,3-三氯苯

ND

ND

ND

ND

24

1,2,4,5-四氯苯

ND

ND

ND

ND

25

1,2,3,4-四氯苯

ND

ND

ND

ND

26

五氯苯

ND

ND

ND

ND

27

六氯苯

ND

ND

ND

ND


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