【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中 7种苯系物

2023/12/28   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 饮用水
检测项目 有机污染物 >苯乙烯, 甲苯, 二甲苯, 乙苯, 苯
参考标准 GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》

苯系物是环境中常见的有机污染，毒性大，有致癌和致畸等危害，本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的21.2顶空毛细管柱气相色谱法，采用顶空进样器进样，利用氯化钠的盐析效应提高方法灵敏度，采用毛细管色谱柱进行样品分离、氢火焰离子化检测器检测，外标法定量，操作简单方便。

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【仪电分析】顶空-气相色谱法测定生活饮用水中7种苯系物

苯系物是环境中常见的有机污染，毒性大，有致癌和致畸等危害，本方案参考GB/T 5750.8-2023 《生活饮用水标准检验方法 第8部分：有机物指标》的21.2顶空毛细管柱气相色谱法，采用顶空进样器进样，利用氯化钠的盐析效应提高方法灵敏度，采用毛细管色谱柱进行样品分离、氢火焰离子化检测器检测，外标法定量，操作简单方便。

一、方法原理

待测水样置于密封的顶空瓶种，在一定温度下，水中的苯系物在气液两相中达到动态平衡。此时，被测组分在气相中的浓度与在液相中的浓度成正比，取液上气体样品用带有氢火焰例子检测器的气相色谱仪进行分析，以保留时间定性、外标法定量。通过测定气相种有机物的浓度，可计算出水样中有机物的浓度

二、主要仪器和试剂

        1）GC128气相色谱仪；

2）全自动顶空装置

3）毛细色谱柱：DB-WAX，30m×0.32mm×0.25μm；

4）7种苯系物标准溶液（苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯）：ρ=1000 μg/mL

5）氯化钠：优级纯，马弗炉550℃烘烤2小时

6）一般实验室常用仪器和设备。

三、实验方法

3.1气相色谱参考条件

进样口温度：220℃；

柱流量：1.5ml/min；

进样模式：分流进样；

分流比：2:1；

程序升温条件：50℃（10min），5℃/min升至70℃（5min）

检测器条件：温度250℃  氢气30mL/min  空气300mL/min

3.2顶空参考条件

温度：炉温60℃，定量管温度90℃，传输线温度90℃

顶空瓶加压压力70kpa  反吹流量：100mL/min

时间：样品平衡时间15min，加压时间0.2min，取样时间0.2min，定量环平衡时间0.1min，进样时间0.2min。

顶空进样系统采用高速振荡模式

3.3 标准系列的制备

工作曲线的绘制：准确移取适量苯系物混合标准使用溶液，用纯水逐级稀释成混合标准系列溶液。混合标准系列溶液中苯系物质量浓度依次为：3.5μg/L、5μg/L、10μg/L、25μg/L、50μg/L、70μg/L、90μg/L.

再取7个顶空瓶，分别称取3.7g氯化钠于7个顶空瓶中,加人混合标准系列溶液各10mL，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀后直接放人自动顶空进样器。以测得的峰面积或或峰高为纵坐标,各组分的质量浓度为横坐标，分别绘制工作曲线。

3.4 样品处理

棕色磨口玻璃瓶采集水样，取自来水时先放水一分钟后将水样沿瓶壁缓慢加入瓶中。测试前顶空瓶中加入3.7g氯化钠，准确移入10mL水样，立即密封顶空瓶，轻轻摇匀。

四、实验结果

4.1 标准色谱图

图1 混合标准溶液色谱图

1.苯  2.甲苯  3.乙苯  4.对二甲苯  5.间二甲苯  6.邻二甲苯  7.苯乙烯

4.2标准曲线

表2苯系物标准工作曲线

序号

组分

标准工作曲线

线性相关系数

1

苯

y=1.43612+2.2886*x

0.9997

2

甲苯

y=-0.0504889+2.48369*x

0.9994

3

乙苯

y=-1.40335+2.54442*x

0.9992

4

对二甲苯

y=-1.4908+2.38977*x

0.9995

5

间二甲苯

y=-1.8418+2.49547*x

0.9995

6

邻二甲苯

y=-0.814283+2.522*x

0.9994

7

苯乙烯

y=3.10778+2.24493*x

0.9998

4.3 精密度与准备度

以超纯水为空白，取2个洁净的容量瓶，分别加入适量的混合标准使用溶液，配置6μg/L、30μg/L的空白加标水样。各浓度按仪器条件平行测定6次，各浓度相对标准偏差及平均回收率数据见下表3-4。



表3 空白加标浓度6μg/L测定结果

序号

组分

空白加标浓度6μg/L测定结果

RSD%

回收率

范围%

1

2

3

4

5

6



1

苯

5.88

5.93

5.95

6.11

6.01

6.06

2.63

95.5~103

2

甲苯

6.14

6.13

6.20

6.40

6.27

6.05

1.99

101~107

3

乙苯

5.94

6.11

5.94

6.02

5.69

5.80

2.55

94.8~102

4

对二甲苯

5.90

5.92

5.92

6.17

5.82

6.03

2.06

97.0~103

5

间二甲苯

6.07

5.54

6.20

5.96

6.11

6.15

2.20

97.3~103

6

邻二甲苯

6.21

6.11

6.14

6.25

6.08

6.32

2.02

99.7~105

7

苯乙烯

5.72

6.30

6.26

6.20

5.81

6.22

3.31

96.8~105


表4 空白加标浓度30 μg/L测定结果

序号

组分

空白加标浓度6μg/L测定结果

RSD%

回收率

范围%

1

2

3

4

5

6



1

苯

29.55

28.47

30.09

30.54

28.91

29.51

2.55

94.9~102

2

甲苯

28.68

29.49

30.96

30.78

29.67

29.92

2.84

95.6~103

3

乙苯

29.95

28.14

29.01

30.07

29.34

29.30

2.38

93.8~100

4

对二甲苯

29.61

28.15

28.59

29.89

28.09

28.87

2.59

93.6~99.6

5

间二甲苯

28.32

28.21

29.13

30.44

28.16

28.85

3.01

93.9~101

6

邻二甲苯

30.57

29.31

30.62

31.11

29.49

30.22

2.31

97.7~104

7

苯乙烯

30.26

28.69

30.14

30.98

30.19

30.05

2.48

95.6~103


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