方案摘要
方案下载应用领域 | 石油/化工 |
检测样本 | 复合肥料 |
检测项目 | 含量分析>其他, 钾 |
参考标准 | NY/T 2540-2014 |
本方法适用于固体或液体肥料中钾含量,总钾含量的测定。也适用于土壤调理剂。 本规范参考标准 NY/T 2540-2014 肥料 钾含量的测定;NY/T 525-2021 有机肥料
【仪电分析】测定肥料中的氧化钾含量测定-火焰光度法
本方法适用于固体或液体肥料中钾含量,总钾含量的测定。也适用于土壤调理剂。
本规范参考标准 NY/T 2540-2014 肥料 钾含量的测定;NY/T 525-2021 有机肥料
1、 实验原理
试样溶液在火焰的激发下,发射出钾元素的特征光谱,在一定浓度范围内,发射强度与溶液中钾的浓度成正比。在与标准曲线相同条件下,通过测定试样溶液中钾元素的发射强度,可求得钾浓度。
2、 仪器和试剂
2.1 FP6410/FP6430/FP6450 火焰光度计(上海仪电分析仪器有限公司);配置无油空压机
2.2 天平 ( 上海天美仪器有限公司)
2.3 可控温电热板(北京莱伯泰科仪器有限公司)
2.4 液化石油气
2.5 硫酸 ,优级纯
2.6 30%过氧化氢
2.7 钾标准储备溶液 : [p(k)=1g/L]:(上海计量测试研究院)
2.7.1 钾标准溶液:[p(k)=100ug/mL]。准确吸取钾标准储备溶液(2.6)10.00ml于100ml容量瓶中,用水定容,混匀。
三、实验方法
3.1 标准曲线的制备
取7支50ml容量瓶,分别准确吸取钾标准溶液(2.7.1),0ml、2.50ml、5.00ml、10.00ml、15.00ml、20.00ml于6个100ml容量瓶中,加硫酸1ml(2.5),加入水稀释至刻度,此标准系列相当于含钾0.00、2.50、5.00、10.00、15.00和20.00ug/mL。在最佳测试条件下,测定标准曲线系列,绘制浓度—发射强度曲线。
3.2 样品预处理
3.2.1 湿式消解法(本实验方法)
称取过1mm筛的风干样品0.5-1.0g(精确到0.001g),置于250ml锥形瓶底部或体积适量的消煮管底部,用少量水冲洗粘附在瓶/管壁上的试样,加5ml硫酸和1.5ml过氧化氢,小心摇匀,瓶口放一弯颈小漏斗,放置过夜。缓慢加热至硫酸冒烟,取下,稍冷加15滴过氧化氢,轻轻摇动锥形瓶或消煮管,加热10min,取下,稍冷后再加5~10滴过氧化氢并分次消煮,直至溶液呈无色或淡黄色清夜后,继续加热10min,除尽剩余的过氧化氢。
取下冷却,小心加水至20~30ml,轻轻摇动锥形瓶或消化管,用少量水冲洗弯颈小漏斗,洗液收入锥形瓶或消化管中。将消煮液移入100ml容量瓶中,冷却至室温,加水定容至刻度。静置澄清或用无磷滤纸干过滤到具塞三角瓶中,备用。
3.2.2 空白实验
除不加试样外,试剂用量和操作同上。
3.2.3 试样溶液的测定
吸取2ml试样溶液于50ml容量瓶中,在测定标准系列溶液相同的条件下,测得钾的发射强度,在工作曲线上查出相应钾的质量浓度(ug/ml).
3.2.4 空白溶液测定
步骤同试样溶液。
3.3 分析结果的表述
四、实验结果
4.1标准曲线
将仪器调至最佳分析条件下进行测试,钾的标准曲线如图-1所示。钾元素在0-20ug/mL范围内呈现良好的线性关系。
4.2 某品牌肥料中氧化钾含量的测定结果
表.2某品牌肥料中氧化钾含量的测定
测试项目 | 某品牌肥料 | 取样量 (g) | 定容体积 (ml) | 稀释倍数 (倍) | AA/ICP (%) | FP6410 (%) |
K2O | 试样1号 | 0.5000 | 100 | 25 | 6.99 | 6.93 |
试样2号 | 0.5000 | 100 | 25 | 9.76 | 9.64 |
五、实验结论
本实验方法参考NY/T 525-2021有机肥料,在标样处理上略做改动后,测试结果符合用户要求。
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