方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 土壤 |
| 检测项目 | （类）金属及其化合物>锶(Sr), 钡(Ba), 镉(Cd), 铜(Cu), 锑(Sb), 锌(Zn), 铋(Bi), 锰(Mn), 铅(Pb), 钼(Mo), 铬(Cr), 铍(Be), 铊(Tl), 钴(Co) |
| 参考标准 | / |
满足新国标测定方法要求。
土壤测定新标准
2023年11月，中华人民共和国生态环境部正式发布《HJ 1315-2023 土壤和沉积物19种金属元素总量的测定 电感耦合等离子体质谱法》，相比于HJ 803-2016，HJ 1315-2023检测元素增加到19种（银，砷、钡、铍、铋、镉、铬、钴、铜、锂、锰、钼、镍、锑、锶、铅、铊、钒和锌），前处理方法包含微波消解法和电热板消解法。
与ICP-AES法、X射线荧光光谱法、石墨炉原子吸收分光光度法相比，ICP-MS具有检出限低、线性范围宽、干扰少、分析精密度高、分析速度快等特点，可同时测定多元素。
本文参考HJ 1315-2023，采用“硝酸-盐酸-氢氟酸-高氯酸”进行电热板消解前处理，实现土壤样品的完全消解，使用SUPEC 7000型ICP-MS动能歧视模式，对GSS-27土壤标准物质进行19种金属元素的含量准确分析。
样品前处理
准确称取标准土壤样品0.1 g（精确至0.0001 g）于聚四氟乙烯消解杯中，缓慢加入8 mL硝酸，3 mL氢氟酸和3 mL盐酸轻轻摇动使其混匀，电热板上盖180 ℃加热待其消解完全，加入2 mL高氯酸并调节电热板至150 ℃，消解一段时间后，赶酸至近干或湿盐状，用2 mL硝酸溶解，超纯水定容。
实验结果
土壤GSS-27标准物质中各元素含量测试结果及偏差 单位：mg/kg
根据HJ 1315-2023最新要求：有证标准物质的结果的允许偏差在±25%以内，由以上结果可知，各元素的偏差落在标准物质的不确定度要求范围内，符合标准要求。
土壤GSS-27标准物质各元素测试精密度
由以上可知，各元素测试精密度RSD%＜3%，仪器精密度表现优异。*注：由于银（Ag）的含量较低，RSD%在5%左右属于可接受范围。
内标稳定性
由以上可知，所有内标的回收率均位于85%~110%范围内，仪器性能稳定。
助理土壤检测，自主设备选择
本方法使用SUPEC7000和ICP-MS，在高基体进样过程中结合氦碰撞模式可以有效去除所有常见来源于基质的多原子干扰，在复杂样品基质的范围内提供准确的结果。
通过对土壤标准物质GSS-27分析测定，各元素线性相关系数(R2)均大于0.999，土壤中19种元素测定值都在认定值不确定度范围以内，表明该分析方法稳定、可靠。通过对每种元素的平行性和精密度测试，测试精密度良好，表现出仪器优越的稳定性能。该分析方法的应用将为未来土壤等高基体样品的无机分析提供良好的技术支持。
随着环境保护工作日益精细化，相关检测将更加注重高灵敏度和高分辨率。谱育科技7000系列ICP-MS已下线千套，具备高端科学仪器产业化、规模化优势，为土壤污染防治工作提供自主仪器设备新选择，欢迎合作咨询。
文献贡献者
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