超级微波解决高碳钢铁中铬元素分析难点

2024/01/12   下载量： 0 次

方案摘要

方案下载
应用领域 钢铁/金属
检测样本 铁
检测项目
参考标准 /

超级微波可以将碳化合物完全氧化、消解，助力分析。

方案下载
配置单
方案详情

‍‍

‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍图片


在不锈钢生产过程中，主要通过控制不锈钢中铬含量，来提高不锈钢钢的抗氧化性和耐腐蚀性。因此，建立可靠的、准确分析不锈钢中铬含量分析方法，就十分重要和必要。

在使用ICP-OES进行铬的分析时，前处理往往使用电加热板加热的方法将其消解后进样测试。但是对于高碳钢电热板消解会存在部分碳残留，消解不彻底。铬元素会与碳生成碳化铬沉淀，影响测试结果。此时，需要加入强氧化性的酸，高氯酸、硫酸等。但有文献报道，使用高氯酸分解样品时，会有10%左右的铬以CrOCl3的形式挥发掉，回收率偏低。如果使用浓硫酸增加沸点虽然能够完全消解，但由于它们的高粘度将对试液导入产生影响。因此都不是最优的解决方案。

本文介绍在‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍‍测量钢铁中铬元素时，选择超级微波消解，仅使用王水进行消解的前处理方法，并与电热板加热的方法对比测试效果。


实验流程

‍‍实验仪器EXPEC 790S  超级微波消解系统 

图片EXPEC 6500  ICP-OES

图片

实验‍‍样品‍‍‍‍

高速工具钢，YSB S 11483-2009

样品前处理

准确称取待测样品0.1000 g 于消解管中，依次加入4mL盐酸、 1mL硝酸，混匀。将消解管装入消解管架，转移至超级微波平台，预加压 4MPa，按照超级微波升温程序进行消解冷却后，用去离子水定容至100mL，同时做空白实验。

消解程序设定如下：

图片
‍
‍
‍‍‍‍

准确称取待测样品0.1000g于聚四氟乙烯烧杯中，依次加入4mL盐酸、 1mL 硝酸，混匀。放于电热板上180℃加热消解1h，冷却后，用去离子水定容至 100mL，同时做空白实‍‍‍‍验。


消解效果

碳包覆正极样品消解

‍‍‍

图片
图片

消解前

消解后

图片
图片

超级微波消解后

 电加热板消解后

从图片中可以明显看出，在使用王水的情况下，电热板消解后仍然有大量的黑色碳沉‍‍‍‍淀。


ICP-OES 测试结果‍‍‍‍

图片
图片

铬元素标准曲线

‍‍‍‍‍‍
图片
图片

实验结论

对高碳钢采用电热板和微波消解两种方式进行消解，对比两种消解效果， 超级微波可以将碳化物完全氧化，消解，电热板消解存在部分碳残留，消解不彻底；

超级微波中使用王水消解高碳钢的测试数‍‍据表明，铬元素测‍‍‍‍‍‍‍‍试值与标准值相符。其他元素也几乎在标准值范围内，因此该方法‍‍可解决高碳钢中铬元素分析的难点。

‍‍

上一篇 血液中微量元素分析：三重四极杆电感耦合等离子体质谱法的应用
下一篇 LC-MS/MS 轻松鉴别油脂的品质

文献贡献者

杭州谱育科技发展有限公司
白金会员 丨 第7年
查看全部资料
相关仪器 更多
相关方案
更多

相关产品

当前位置： 杭州谱育科技 方案 超级微波解决高碳钢铁中铬元素分析难点

关注

拨打电话

留言咨询