中瑞祥氨氮测定悬浮物干扰及消除注意事项

北京中瑞祥科技有限公司

2023/10/17 08:44

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氨氮测定悬浮物干扰及消除注意事项

水样中含有悬浮物、余氯、钙镁等金属离子、硫化物和有机物时会产生干扰，含有此物质时要做适当处理，以消除对测定的影响。

若水样中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液去除，用淀粉—碘化钾试纸检验余氯是否除尽。在显色时加入适量的酒石钾钠溶液，可消除钙镁等金属离子的干扰。若水样浑浊或有颜色时可用预蒸馏法或絮凝沉淀法处理。

去除余氯

若样品中存在余氯，可加入适量的硫代硫酸钠溶液（ρ=3.5 g/L）去除。每加 0.5 ml 可去除 0.25 mg 余氯。用淀粉-碘化钾试纸检验余氯是否除尽。 [2]

絮凝沉淀

100 ml 样品中加入1ml硫酸锌溶液（100 g/L）和 0.1～0.2 ml 氢氧化钠溶液（ρ=250 g/L），调节pH约为 10.5，混匀，放置使之沉淀，倾取上清液分析。必要时，用经水冲洗过的中速滤纸过滤，弃去初滤液 20ml。也可对絮凝后样品离心处理。 [2]

预蒸馏

将 50ml 硼酸溶液（ρ=20 g/L）移入接收瓶内，确保冷凝管出口在硼酸溶液液面之下。分取 250ml 样品，移入烧瓶中，加几滴溴百里酚蓝指示剂（ρ=0.5 g/L），必要时，用氢氧化钠溶液（c(NaOH)=1mol/L）或盐酸溶液（c(HCl)=1mol/L）调整 pH至6.0（指示剂呈黄色）～7.4（指示剂呈蓝色），加入0.25 g 轻质氧化镁及数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管。加热蒸馏，使馏出液速率约为 10 ml/min，待馏出液达 200 ml 时，停止蒸馏，加水定容至 250 ml

注意事项

1.纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例，对显色反应的灵敏度有较大影响。静置后生成的沉淀应除去。

2.滤纸中常含痕量铵盐，使用时注意用无氨水洗涤。使用玻璃器皿应避免实验室空气中氨的沾污

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