“分流/不分流”是目前最常用的毛细管柱进样口,是在恒温下(一般是高温),将样品注入,通过瞬间汽化,将化合物传递到gc柱上。适用于沸点范围接近,并且无热敏性物质。操作也方便。分流模式最为普遍,但是分流可能会造成样品的分流歧视和组分的分解等问题。造成这些问题的原因主要是因为热进样的温度。样品突然受热膨胀,形成不均匀的气态,导致化合物可能会直接从隔垫吹扫气流被直接吹出去,而造成歧视现象。并且沸点高的化合物由于所需的温度高,汽化速度慢,而导致加热时间不够,无法完全传输,同样会造成歧视现象。 热不稳定化合物在高温下可能会发生热分解。
“柱上进样”,一般是指“冷柱上进样”,是将液体样品直接注入gc柱上,故无分流歧视的问题。分析精度高,重现性好。适用于沸点范围宽,和热不稳定的样品。也常用于痕量分析,可以进行柱上浓缩。其缺点在于,直接将样品注射到柱上,不适合“不干净”的样品,会直接污染色谱柱。
“ptv程序升温汽化进样”是将液体或是气体的样品注射入处于低温的进样口衬管内,然后按照设定程序升高进样口的温度。 是将“分流/不分流”和“冷柱上”进样结合在一起。功能多,适用范围广,是理想的gc进样口。哲斯泰的冷进样系统cooled inject system (cis)就是一个ptv型的进样口。
在“分析物本身的完整性”上,cis通过程序升温,精确的控温,使不同沸点的化合物可以在其最佳的挥发温度被汽化,然后被迅速传输到gc柱上,避免了热不稳定化合物的热降解以及所有化合物同时升温可能发生的化学反应。
在“对所有样品都适合”上,cis可以通过手动和自动的更换衬管,来解决“不干净”的样品可能会造成的系统灵敏度降低等问题。下图的例子便证明这个功能。在使用quechers净化技术来检测农残的应用中,由于最后得到的quechers萃取液基质依然复杂,所以在连续注射10次后,部分农残目标物的灵敏度降低,如百菌清(chlorothalonil),亚胺硫磷(phosmet),和西维因(carbaryl)。在更换新的衬管后,灵敏度又得到恢复。可见,更换衬管是对“复杂”,“不干净”样品的一个必要手段。
自动更换衬管功能alex
在完成“gc出峰漂亮,分离率高”的要求上:1. cis没有死体积和活性位置,保证分析物没有因此产生的拖尾现象;2. cis的温度范围,通过不同的制冷设备,可以达到-180°c到650°c,满足所有化合物的最佳捕集和汽化温度;3. cis的衬管的内径比“分流/不分流“要小得多(2mm vs. 4 mm),大大减少了气体加热时所需要的热质量,热传递快,峰型窄。4. cis的加热速度快,传热高效,同样保证了分析物的快速汽化过程,峰型窄。
下图展示了不同内径的进样口衬管在不分流模式下,c30烷烃的传递效果。c30在使用1.2内径的衬管时,只需210度时,回收率就达75%,而若用3.4mm内径的衬管,则需要在290度的温度下,才能传输75%的回收率[1]。可见衬管的内径,包括进样口的热质量设计,是热传递的关键,并不是单单靠设备温度高,加热快就能代表样品的加热效率。
“结果重复性高,系统稳定,操作方便”是必须的。精密实验室仪器起家的哲斯泰,拥有50多年的精密仪器设备制造经验,传承德国工匠精神,每个部件都质量严格把关,仪器手动组装,并且经过严格的质量控制。
德国北威州州长参观哲斯泰生产部门
哲斯泰的ptv型进样口cis,可以满足十大进样技术,包括:
通过溶剂排出这个功能,我们就可以实现大体积进样,大大提高分析的灵敏度。打个比方,1ppm的样品,普通进样1μl不分流,检测器可以检测到1ng, 同样的浓度如果可以注射100μl不分流,检测器可以检测到100ng。而更多的情况,是以下的情况,是用了大体积进样,0.01 ppm的样品可以得到和1 ppm同样的峰型大小,这时,便是提高了100倍的灵敏度。
“冷柱上进样”适用于沸点范围宽,和热不稳定的样品。下图是直接柱上进样polywax1000乙烯均聚物,可以看c20-c110的烃类化合物的色谱图,可以分析的样品沸点范围非常宽。
以下是cis运行柱上进样配置的配件,通过简单的改装,就能实现柱上进样的功能。
“顶空进样”,这里指代“静态顶空”,是取样品在顶空瓶中的上方气体进行分析,适用于固态,粘稠样品,以及基质复杂的液态样品。可以用于一般高浓度的挥发性化合物的检测,缺点是灵敏度低。
“多次顶空进样”是通过多次对同一样品进行顶空进样,使用cis衬管捕集和浓缩,最后同时加热传输到gc柱上,就可以简单的提高顶空进样的灵敏度。下图为对一酒类样品,1次顶空进样,3次顶空进样,以及5次顶空进样所得到的色谱图。多次顶空进样,提高了低浓度的化合物灵敏度,使我们可以得到更多、更全面的样品信息。(最灵敏的顶空进样是动态顶空,感兴趣的朋友可以看文章后的链接)
“固相微萃取spme”是一种无溶剂的萃取技术,通过包裹在注射器纤维头上的吸附层,来萃取液体或气体中的化合物,其原理是化合物在不同相中的分配系数。cis作为进样口分析spme的优势在于,通过无隔垫进样头,不会有因为隔垫被多次穿刺后的脱落,而造成背景值污染和漏气的现象。下图为普通进样口,进行10次spme进样后,隔垫部分脱落的现象。
cis6的最高加热温度为650度,可以用以实现样品在进样口的“热裂解“功能。适合于液体的聚合物溶液。无需任何仪器的改装,就可以完成热裂解的分析。并且系统无残留,可重复性高。下图是聚乙烯液体样品,分别两次进样,最高温度600度的热裂解色谱图。可以看到两次得到的红色和黑色的色谱图基本重合,没有系统残留(记忆效应)。
cis也是热脱附时所需要的理想冷阱,作用是捕集和浓缩热脱附时所释放的化合物,以及实现二次热脱附功能。 当cis与热脱附结合,便可以立即实现7种额外的进样技术,实现对固体样品,空气样品,以及超痕量化合物的分析:
[1] h. mol, h.-g. janssen, c. cramers and u. brinkman; large volume sample introduction using temperatureprogrammable injectors: implications of liner diameter; j. high res. chr. (1995), 18, 19-27.
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