环境基质(土壤/沉积物、水、大气颗粒)中不断上升的污染水平令人担忧。持久性有机污染物 (POPs) 是一种具有环境持久性、潜在的高毒性、巨大的生物累积性和通过吸附在颗粒物上远距离传播的能力。其中多环芳烃 (PAH) 和多氯联苯 (PCB) 通常是在研究沉积物中的受管制污染物。传统方法通常使用GC-MS通过初步提取步骤对其进行分析,既耗时的又费溶剂。这里使用实验设计优化并比较了两种萃取方法:微波辅助萃取 (MAE) 和热脱附 (TD)。结果表明TD-GC-MS/MS的灵敏度高于MAE-GC-MS,PAH和PCB的检测限分别为5–1160pg和20–125pg。
•直接耦合TD-GC-MS/MS和完全自动化改进分析过程
热脱附过程分为两个主要步骤:
热脱附装置解吸到低温冷阱
从低温冷阱二次脱附将转移到GC 系统
市面上存在不同的热脱附系统,但只有TDU和低温冷阱之间具有最短通路。
从热脱附建模中获得的立方图:(A) PAH总面积随沉积物质量和最终热脱附温度的变化 (B) PCB总面积随沉积物质量和最终热脱附温度的变化(C) PCB总面积随有机物百分比和最终热脱附温度的变化
与更传统的溶剂萃取方法相比,热脱附具有的特点:
(i) TD-GCMS/MS 能够准确定量少于5 mg沉积物样品的痕量多环芳烃化合物(因此比传统溶剂萃取方法低1000倍) ,它提供可能更高的空间分辨率,特别是对于沉积岩芯分析
(ii) 它易于使用,因为一切都是自动化的
(iii) 其快速的样品制备步骤,大大减少了实际操作时间
(iv) 无溶剂和环保的样品制备程序,有助于将该方法归类为绿色分析技术
表征沉积物岩心中的有机污染物对于了解过去和当前人为活动对环境的影响非常重要。有机污染物,如石油烃,其汽化温度范围很广,并且比多环芳烃化合物更耐热,也将在未来被研究。
本文的图片部分来自
Kévin Humbert, Maxime Debret, Christophe Morin, Julie Cosme, Florence Portet-Koltalo, Direct thermal desorption-gas chromatography-tandem mass spectrometry versus microwave assisted extraction and GC-MS for the simultaneous analysis of polyaromatic hydrocarbons (PAHs, PCBs) from sediments, Talanta, Volume 250, 2022, 123735, ISSN 0039-9140, https://doi.org/10.1016/j.talanta.2022.123735.
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