水中微塑料分析：通过新的热萃取解吸-气相色谱-质谱 (TED-GC/MS) 方法轻松处理样品

GERSTEL（哲斯泰）

2024/04/18 21:07

光谱技术，例如 FTIR 或拉曼光谱，在进行微塑料分析时经常被使用。这些技术能够提供关于塑料微粒的多项信息，诸如数量、大小和性质。但是，这一分析过程通常较长，且需要复杂的样品前处理，因此并不适合于直径小于1微米的颗粒。

在微塑料分析领域，热分析技术扮演着重要角色。这包括 Pyr-GC-MS（热裂解与气相色谱-质谱联用）、TED-GC-MS（热萃取热解吸与气相色谱-质谱联用）和 DSC（差示扫描量热法）。这些方法因其高检测精度，可以提供微塑料全尺寸范围内的身份和质量信息。气相色谱-质谱 (GC/MS) 是一种非常有力的分析工具，它能在热处理含微塑料的样品后，识别并量化挥发性化合物。这是因为 GC/MS 能够有效分离复杂混合物中的各个组分。

当热萃取热解吸 (TED) 技术与 GC/MS 联用时，与热烈解 (Pyr) 技术相比，有一个明显的优势：挥发性化合物在释放后可以被保留在选择性的吸附剂上，只有那些被保留在吸附剂中的化合物才会被送入反应器。这样的色谱系统操作可以防止样品基质中可能存在的其他化合物及较重的化合物堵塞气相色谱设备的管道和色谱柱，从而减少了维护成本。

亮点

•使用管式炉可以热裂解整个过滤纸

•对样本的操作越少，误差就越小

• 分析的样品量越多，信号和灵敏度就越高

TED-GC/MS设备示意图

真实样品滤液的图片，显示了颗粒排列的不均匀性

每种研究的聚合物和空白的色谱图，显示了在氮气氛中将整个过滤器（加标标准品）热解至 600 ℃ 时，它们的主要热裂解产物和质谱中的主要离子。

总结

本研究开发了一种创新的TED-GC/MS方法，用于检测微塑料。该方法的特点是，将整个过滤器而非仅取一小部分，在水中收集固体后直接放入熔炉中进行热处理。这种方式避开了传统TGA设备中使用的小坩埚，简化了样品处理步骤。与标准的TED-GC/MS程序相比，整个过滤器在管式炉中热解，操作上更为简便，无需繁琐地提取或切割样品，从而最大限度地减少样品损失，并确保过滤器表面的均匀性不会影响结果。

此外，该方法的显著优势是，不受吸附剂捕获分解产物饱和的限制，且对样品重量无限制，因此可以获得高强度的信号。这种高信号强度有助于避免将信号与噪声、假阴性或者接近定量限的值混淆，从而提高了检测的准确性和可靠性。

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