非金属矿产表征检测 | X荧光光谱仪EDX9000B分析硅,镁质耐火材料-苏州英飞思科学仪器有限公司

方案摘要

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应用领域	地矿
检测样本	非金属矿产
检测项目	表征
参考标准	镁质耐火材料微量痕量元素的测定

本案例使用熔融玻璃片样品制备方法配合能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B分析了镁质耐火材料的组分（Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3），通过对镁质耐火材料标准物质和客户未知分析，证明本分析方法具有较高的准确度和精确度。

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配置单

真空型矿产元素分析仪EDX 9000B
型号：EDX 9000B

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X荧光光谱仪EDX9000B 分析硅,镁质耐火材料

背景介绍

镁质耐火材料是一类重要的碱性耐火材料，已成为钢铁、水泥、玻璃等工业中不可缺少的窑炉内衬材料。镁质耐火材料是以菱镁矿、海水镁砂和白云石等作为原料，以方镁石为主晶相、氧化镁含量为主的耐火材料。属于碱性耐火材料。镁质耐火材料的成分，由多种元素氧化物组成，过去常用化学分析法进行测量，主要包括重量法和容量法。但化学分析方法测量步骤繁琐、耗时、有些元素间干扰严重，且对微量元素及痕量元素很难测定。X射线荧光光谱分析作为一种无损、制样简单、分析快速、同时可对材料的多种组分同时测定的方法，逐渐被分析人员接受和重视.

仪器及方法介绍

采用X射线荧光光谱仪玻璃熔融法测量硅,镁质耐火材料(包括原料硅石及其制品)中Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3化学组成含量的全分析.利用玻璃熔融法来制取试样,可以消除试样在测定过程中存在的矿物效应,颗粒效应带来的影响.在实验中,采用基准试剂和其它类型的标准样品进行配制新的标准样品,解决了耐火材料采用X荧光光谱分析无系列标准样品的问题。并对试验熔融条件的选择,仪器校正,样片的制备和分析结果进行了优化，以达到最佳测试效果。

样品制备

镁质耐火材料处理：把块状或颗粒状镁质耐火材料置于105℃的鼓风干燥箱中干燥2 h，除去表面吸附水。然后使用震动磨（WC磨盘）把其研磨成 200目以上粉末样品。

熔剂和样品预氧化处理：无水四硼酸锂混合熔剂在105℃的鼓风干燥箱中干燥6～8 h。镁质耐火材料粉末样品在800℃的马弗炉中氧化6h。干燥或氧化后，立即把熔剂或镁质耐火材料样品放入干燥器中冷却至室温。

熔片步骤：用电子天平称量6.300g混合熔剂和0.7000g镁质耐火材料粉末标准物质（称量精确到0.1 m）g，放入铂（95%）-黄金（5%）坩埚中；再称量0.5~0.6 g氧化剂硝酸铵，放入铂金坩埚中。用铂金丝棒把镁质耐火材料样品和熔剂混合，滴2滴0.4 g/ml NH4Br溶液。按照仪器设定程序，把铂-黄金坩埚放入高频熔样机中，在930℃下氧化2min，升温至1200℃熔融摇摆8min，降温冷却后制成玻璃片。程序结束后，从铂金坩埚中取出镁质耐火材料玻璃片，放进塑料袋中，贴上标签，放入干燥器中备用。

精密度测试

用熔融法对镁质耐火材料样品进行重复制备10个样片，对Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2和Fe2O3进行测试，精密度测试结果如下

样品编号	WB/%
样品编号	Na2O	MgO	Al2O3	SiO2	K2O	CaO	TiO2	Fe2O3
1	0.68	95.78	0.48	0.77	0.09	1.12	0.11	0.72
2	0.76	95.76	0.51	0.75	0.08	1.1	0.11	0.71
3	0.74	96.07	0.49	0.79	0.09	1.11	0.11	0.72
4	0.73	96.03	0.50	0.78	0.08	1.11	0.11	0.73
5	0.77	95.87	0.52	0.8	0.09	1.12	0.1	0.72
6	0.72	96.02	0.48	0.79	0.09	1.1	0.1	0.73
7	0.74	95.93	0.51	0.8	0.09	1.11	0.11	0.72
8	0.74	96.03	0.51	0.82	0.09	1.09	0.1	0.72
9	0.74	96.05	0.49	0.77	0.09	1.11	0.1	0.73
10	0.72	96.04	0.52	0.8	0.09	1.1	0.11	0.72
平均值	0.734	95.958	0.501	0.787	0.088	1.107	0.106	0.722
标准偏差	0.027	0.116	0.015	0.02	0.004	0.009	0.005	0.006
相对标准偏差	3.68%	0.12%	3.04%	2.54%	4.79%	0.86%	4.87%	0.88%

准确度测试

为了验证本方法的准确性和使用范围，本文以铝镁质耐火材料标准物质JRRM801~804、JRRM806、JRRM808和JRRM810建立了强度和含量的工作曲线，然后测量标准物质JRRM805、JRRM807、JRRM809和未知样品的组分含量。由下表可知，本方法对耐火材料标准物质JRRM305、JRRM807、JRRM809的测量值与标准物质的理论值基本符合；未知样品的测量值与化学分析数值差别较小，说明本方法就有较好的准确度，适合测量镁质耐火材料样品。

标准物质或样品编号	组分	wB/%		标准物质或样品编号	组分	wB/%
标准物质或样品编号	组分	标准值	本法测定值	标准物质或样品编号	组分	标准值	本法测定值
JRRM805	Na2O	0.54	0.59	JRRM809	Na2O	0.049	0.068
	MgO	36.04	36.11		MgO	70.11	70.15
	Al2O3	58.03	57.98		Al2O3	19.86	19.83
	SiO2	2.498	2.51		SiO2	0.363	0.35
	K2O	0.015	0.02		K2O	0.989	0.96
	CaO	0.282	0.29		CaO	4.479	4.46
	TiO2	1.059	1.03		TiO2	2.888	2.85
	Fe2O3	0.732	0.73		Fe2O3	0.115	0.11
JRRM807	Na2O	0.329	0.38	样品1	Na2O	0.21	0.27
	MgO	55.07	55.11		MgO	97.74	97.63
	Al2O3	39.96	39.87		Al2O3	0.1	0.08
	SiO2	0.586	0.61		SiO2	0.22	0.24
	K2O	0.153	0.16		K2O	0.07	0.06
	CaO	2.759	2.76		CaO	0.89	0.92
	TiO2	0.198	0.21		TiO2	0.08	0.06
	Fe2O3	0.323	0.32		Fe2O3	0.51	0.48

结论

本案例使用熔融玻璃片样品制备方法配合能量色散X射线荧光光谱仪EDX9000B分析了镁质耐火材料的组分（Na2O、MgO、Al2O3、SiO2、K2O、CaO、TiO2 和 Fe2O3），通过对镁质耐火材料标准物质和客户未知分析，证明本分析方法具有较高的准确度和精确度。

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文献贡献者

苏州英飞思科学仪器有限公司

金牌会员丨第2年

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