紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的测定

2021/01/20   下载量： 0 次

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应用领域 制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 暂无

本文建立了紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明，采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm)分析 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁，β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板 数为 17712，β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离，满足《中国药典》要求。此方法可 为紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。

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配置单
方案详情

1. 实验部分 

1.1 实验仪器及耗材 

Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪； 

色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm；P/N：227-30106-08)； 

SHIMSEN Disc 针式过滤器（P/N：380-00341）； 

LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

WondaPipet 移液枪：WondaPipet PMII-100（P/N：8510-10004）、 

WondaPipet PMII-1000（P/N：8510-10006）。 

1.2 分析条件 

色谱柱：Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm，5 μm ) 

流动相：乙腈-水-甲酸（70:30:0.05） 

柱温： 30 ℃ 

检测波长：275 nm 

流速：1.0 mL/min 

进样量：10 μL  

1.3 对照品溶液的制备 

取 β-β’—二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量，精密称定，加甲醇制成每 1 mL 含 0.1 mg 的溶

液，即得。 

1.4 供试品溶液的制备 

取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入石油醚（60~90℃）25 mL，

称定重量，超声处理（功率 250 W，频率 33 kHz）30 分钟，放冷，再称定重量，用石油醚

（60~90 ℃）补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液 10 ml，蒸干，残渣加流动相溶解，转

移至 10 ml 量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 

2. 结果及讨论 

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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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