方案摘要
方案下载应用领域 | 制药 |
检测样本 | 中药材和饮片 |
检测项目 | 含量测定>色谱法 |
参考标准 | 暂无 |
本文建立了紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的 HPLC 测定方法。结果表明,采用色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm)分析 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁峰的理论塔板 数为 17712,β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁与相邻杂质峰能达到基线分离,满足《中国药典》要求。此方法可 为紫草中 β-β’-二甲基丙烯酰阿卡宁的检测提供参考。
1. 实验部分
1.1 实验仪器及耗材
Shimadzu LC-20AD 高效液相色谱仪;
色谱柱 Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm;P/N:227-30106-08);
SHIMSEN Disc 针式过滤器(P/N:380-00341);
LC/MS 认证样品瓶 LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
WondaPipet 移液枪:WondaPipet PMII-100(P/N:8510-10004)、
WondaPipet PMII-1000(P/N:8510-10006)。
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack GIS C18 (4.6×250 mm,5 μm )
流动相:乙腈-水-甲酸(70:30:0.05)
柱温: 30 ℃
检测波长:275 nm
流速:1.0 mL/min
进样量:10 μL
1.3 对照品溶液的制备
取 β-β’—二甲基丙烯酰阿卡宁对照品适量,精密称定,加甲醇制成每 1 mL 含 0.1 mg 的溶
液,即得。
1.4 供试品溶液的制备
取本品粉末(过四号筛)约 0.5 g,精密称定,置具塞锥形瓶中,精密加入石油醚(60~90℃)25 mL,
称定重量,超声处理(功率 250 W,频率 33 kHz)30 分钟,放冷,再称定重量,用石油醚
(60~90 ℃)补足减失的重量,摇匀,滤过。精密量取续滤液 10 ml,蒸干,残渣加流动相溶解,转
移至 10 ml 量瓶中,加流动相至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。
2. 结果及讨论
7种苯氧羧酸类农药的测定
药用辅料乳糖的测定
食品中N-二甲基亚硝胺的测定
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