9种有机氯类农药残留测定

2024/04/10   下载量： 0 次

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应用领域 制药/生物制药
检测样本 中药材和饮片
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 《中国药典》

本文建立了 9种 有机氯类农药残留的 GC测定方法。结果表明， 参照 《中国药典》 分析方法， 采用色谱柱 SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm )分析 9种 有机氯类 农残 两 个 相邻 色谱峰 的分离度 均大于 1.5，峰形和重现性良好，满足 《中国药典》 需求 。此方法可为 9种 有机氯类农药残留测定 提供参考 。

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1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu GC-2030气相色谱仪；

色谱柱：SH-1701 (30 m, 0.32 mm × 0.25 μm; P/N：221-75780-30；S/N：151076 )；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

GC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34002-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 

1.2 混合对照品溶液的制备

分别精密量取混合对照品贮备溶液，用正己烷制成每1 L分别含1 μg、100 μg的溶液，即得。

1.3 分析条件

色谱柱：SH-1701 (30 m, 0.32 mm ×0.25 μm; P/N：221-75780-30；S/N：151076 ) 

升温程序：初始温度100℃保持，以10℃/min升温到220℃，再以8℃/min升温到250℃，保持10min 

载气：N2 

进样温度：230℃

分流模式：不分流

进样方式：恒线速度

初始流速：3 mL/min 

检测器：ECD，温度：300℃，电流：1 nA 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（100 ppb）色谱图如下：

数据文件名:3-100 ppb新.gcd样品名:3种菊酯农残9.010.011.012.013.014.015.016.017.0min02500005000007500001000000125000015000001750000200000022500002500000uVECD1 ECD1 123456789

序号

化合物名称

保留时间

峰面积

峰高

理论塔板数

拖尾因子

分离度

1 

α-BHC 

10.272 

3616948 

1513601 

440116 

1.011 

-- 

2 

PCNB 

10.545 

3338465 

1321238 

418057 

1.092 

4.289 

3 

γ-BHC 

11.130 

3376768 

1439851 

533243 

1.022 

9.278 

4 

β-BHC 

12.801 

1603342 

665218 

663354 

1.083 

26.983 

5 

δ-BHC 

13.212 

1429615 

614577 

796423 

1.054 

6.732 

6 

p.p'-DDE 

14.483 

4095694 

1584922 

755133 

1.021 

20.200 

7 

o.p'-DDT 

15.412 

1979908 

744307 

859013 

1.142 

13.956 

8 

p.p'-DDD 

16.188 

2453383 

934844 

904995 

1.017 

11.528 

9 

p.p'-DDT 

16.535 

1830635 

647083 

811997 

1.016 

4.908 

重现性峰号 

保留时间（min） 

面积（Area） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD（%） 


1 

10.272 

10.272 

10.271 

0.01 

3743171 

3536058 

3616948 

2.87 

2 

10.545 

10.545 

10.544 

0.01 

3115445 

3121604 

3338465 

3.98 

3 

11.13 

11.132 

11.131 

0.01 

3484035 

3305474 

3376768 

2.65 

4 

12.801 

12.802 

12.802 

0.00 

1604731 

1493318 

1603342 

4.08 

5 

13.212 

13.213 

13.212 

0.00 

1432569 

1381884 

1429615 

2.01 

6 

14.483 

14.485 

14.484 

0.01 

3948327 

4025475 

4095694 

1.83 

7 

15.412 

15.414 

15.413 

0.01 

1857851 

1812401 

1979908 

4.60 

8 

16.188 

16.19 

16.189 

0.01 

2499787 

2345280 

2453383 

3.26 

9 

16.535 

16.536 

16.535 

0.00 

1715060 

1607175 

1730635 

3.99 

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，对照品溶液（1 ppb）色谱图如下：

3. 结论

本文建立了9种有机氯类农药残留的GC测定方法。结果表明，参照《中国药典》的分析方法，采用色谱柱SH-1701 (30 m, 0.32 mm ×0.25 μm )分析9种有机氯类农药残留，两个相邻色谱峰的分离度均大于1.5，峰形和重现性良好，且在低浓度下（1 ppb）也能得到较好的峰形，满足《中国药典》需求。此方法可为9种有机氯类农药残留测定提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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