土壤和沉积物 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

2024/04/15   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>酯类化合物
参考标准 HJ 1184-2021

本文 建立了 6种邻苯二甲酸酯类 化合物 测定的 GC-MS方法。 参照 HJ 1184-2021中色谱 方法 并进行优化 采用 色谱柱 SH-I-5Sil MS对 6种邻苯二甲酸酯 类 化合物 进行分析 ，岛津 GCMS-TQ8050NX气相色谱 -质谱联用仪 进行检测 。结果表明， 6种邻苯二甲酸酯 类 化合物 峰形对称，重现性好，满足 标准 要求 。本方法 可为 6种邻苯二甲酸酯 类 化合物 的 测定提供参考 。

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配置单
方案详情

 

1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


仪器配置：岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪；

色谱柱：SH-I-5Sil MS（30 m × 0.25 mm × 0.25 μm；P/N：221-75954-30）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。


 

1.2 混合标准使用液的制备

1.3 分析条件


取市售邻苯二甲酸酯类混合标准品适量，用乙酸乙酯稀释定容至30.0 μg/L，作为混合标准使用液。

GC条件

毛细管柱：SH-I-5Sil MS（30 m.0.25 mm.0.25 μm；P/N：221-75954-30）

程序升温：初始温度50 ℃，保持1 min，以15 ℃/min升温到280 ℃，保持8 min 

载气：He 

载气控制模式：恒流

流速：1.2 ml/min 


进样口温度：280 ℃ 

进样量：1 μL 

进样方式：不分流进样

质谱条件

电离模式：电子轰击电离（EI）

电子轰击能量：70 eV 

离子源温度：230 ℃ 

接口温度：280 ℃ 

溶剂延迟：2 min 

数据采集模式：SIM 

各化合物SIM参数见下表

No. 

化合物名称

英文缩写

定量离子

定性离子

1 

邻苯二甲酸二甲酯

DMP 

163 

77，133 

2 

邻苯二甲酸二乙酯

DEP 

149 

177，150 

3 

苯甲酸苄酯

BBZ 

105 

91，77 

4 

邻苯二甲酸二正丁酯

DBP 

149 

150，223 

5 

邻苯二甲酸二戊酯-d4 

DPP-d4 

153 

154，241 

6 

邻苯二甲酸丁基苄酯

BBP 

149 

91，206 

7 

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）-d4 

DEHP-d4 

153 

171，71 

8 

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）

DEHP 

149 

167，57 

9 

邻苯二甲酸二正辛酯

DNOP 

149 

150，279 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，总离子流图和混合标准使用溶液色谱图如下：

混合邻苯二甲酸酯总离子流图

混合标准使用液SIM 图（浓度：30.0 μg/L）

重现性数据

目标物 

保留时间（min） 

面积（Area） 







数据1 

数据2 

数据3 

RSD （%） 

数据1 

数据2 

数据3 

RSD （%） 


DMP 

9.603 

9.602 

9.601 

0.01 

40,721 

40,095 

41,395 

1.59 

DEP 

10.750 

10.750 

10.748 

0.01 

58,329 

59,298 

59,153 

0.88 

DBP 

13.414 

13.414 

13.413 

0.01 

71,771 

71,757 

68,916 

2.32 

BBP 

15.828 

15.828 

15.829 

0.01 

30,743 

31,880 

30,798 

2.05 

DEHP 

16.822 

16.819 

16.820 

0.01 

48,001 

50,926 

50,472 

3.16 

DNOP 

18.160 

18.159 

18.158 

0.01 

74,205 

77,926 

76,222 

2.44 


3. 结论


本文建立了6 种邻苯二甲酸酯类化合物测定的GC-MS 方法。参照HJ 1184-2021 的方法，采用色谱

柱SH-I-5Sil MS对6种邻苯二甲酸酯类化合物进行分析，岛津GCMS-TQ8050NX气相色谱-质谱联用仪进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好，满足标准要求。本方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。


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岛津（上海）实验器材有限公司
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