方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 乳粉 |
检测项目 | 非法添加>三聚氰胺 |
参考标准 | / |
本应用 建立了 奶粉中三聚氰胺的测定方 法。采用岛津 SHIMSEN Styra MCX产品对样品进行净化,Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津 HPLC检测分析。对空白样品 进行 2.5 mg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行 3份样品考察回收率和 RSD,结果显示 2.5 mg/kg加标浓度的平均回收率为 RSD为 2.48%。该方法 操作简单、回收率高、重现性好, 适用于 奶粉中三聚氰胺的 测定 。
1. 实验部分
1.1实验仪器及耗材
仪器配置:岛津高效液相色谱仪LC-20AD;
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(250×4.6 mm,5 μm ,P/N:227-31020-06);
固相萃取小柱:SHIMSEN Styra MCX 60 mg/3 mL (P/N:380-00853-01)
SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N:380-00341-05);
LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial(P/N:227-34001-01);
SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10(P/N:380-00751-02);
SHIMSEN Pipet PMII-100(P/N:380-00751-04);
SHIMSEN Pipet PMII-1000(P/N:380-00751-06)
1.2 分析条件
色谱柱:Shim-pack Scepter C18-120(250×4.6 mm,5 μm ,P/N:227-31020-06);
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:40 ℃
检测波长:240 nm
流动相: A:离子对试剂缓冲液(准确称取2.10 g柠檬酸和2.16 g辛烷磺酸钠,加水约980 mL溶解,用氢氧化钠调节pH至3.0,加水定容至1L。)
B:乙腈
A:B=91:9
1.3 样品前处理
1.3.1 样品准备
精密称取样品2 g于50 mL离心管中,加15 mL 1%三氯乙酸溶液和5 mL乙腈,涡旋1 min,超声10 min,8000 r/min离心2 min,取出上清液于量瓶中,用1%三氯乙酸定容至25 mL,移取5 mL提取液,加5 mL水,混匀,待净化。流程图见图1。
1.3.2 样品净化
SHIMSEN Styra MCX 60 mg/3 mL
3 mL甲醇、3 mL水活化,弃去流出液;待净化液上样,弃去流出液;3 mL水、3 mL甲醇清洗,弃去流出液;5 mL 5%氨水甲醇洗脱,收集流出液;将收集的洗脱液于50℃氮吹至干,加流动相(A:B=91:9)1 mL,涡旋混匀,过0.22 μm PTFE微孔滤膜,供HPLC分析。流程图见下图2。
2. 结果及讨论
2.1 色谱图
2.2 奶粉中三聚氰胺的HPLC检测添加回收结果
将奶粉空白样品进行2.5 mg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,具体结果如下:2.5 mg/kg加标浓度的平均回收率为89.06%,RSD为2.48%。
实验结果 | 添加水平(0.1 mg/kg) |
回收率(%) | 91.05 |
89.44 | |
86.69 | |
平均回收率(%) | 89.06 |
RSD (%) | 2.48 |
3. 结论
本应用建立了奶粉中三聚氰胺的测定方法。采用岛津SHIMSEN Styra MCX产品对样品进行净化,Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离,岛津HPLC检测分析。对空白样品进行2.5 mg/kg浓度加标后,按照上述前处理方法处理后上机,平行3份样品考察回收率和RSD,结果显示:2.5 mg/kg加标浓度的平均回收率为2.5 mg/kg加标浓度的平均回收率为89.06%,RSD为2.48%。该方法操作简单、回收率高、重现性好,适用于奶粉中三聚氰胺的测定。
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