食品中维生素D的测定检测仪器_检测方案_岛津（上海）实验器材有限公司

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应用领域	食品/农产品
检测样本	粮食加工品
检测项目	营养成分>维生素D
参考标准	新国标《食品中维生素 D的测定》

本文建立了维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素 D的测定》征求意见稿中第 2法二维色谱条件，采用色谱柱 ShimNex S-C18-PAH分析维生素 D2和维生素 D3，结果显示， 2个化合物峰形对称，维生素 D2和维生素 D3达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素 D2和 D3的检测提供参考。

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ShimNex ShimNex 专用柱系列其他专用柱
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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm，3 μm；P/N：380-01247-14)；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

1.2 混合对照品溶液的制备

分别称取维生素D2对照品和维生素D3对照品适量，加甲醇制成每1 mL各含1 mg的单标溶液。分别精密量取维生素D2和维生素D3单标溶液适量，用95%乙腈水稀释制成混合对照品溶液，使得维生素D2和维生素D3的最终浓度均为100 ng/mL。

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex S-C18-PAH (4.6×150 mm，3 μm；P/N：380-01247-14)

柱温：35℃

检测波长：264 nm

流速：0.4 mL/min

进样量：100 μL

流动相：95%乙腈水：甲醇=40：60

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

混合对照品溶液

序号*	目标物	保留时间	峰面积	峰高	理论塔板数	拖尾因子	分离度
1	VD2	18.213	57840	3013	20016	1.113	--
2	VD3	20.274	82664	3949	20863	1.101	3.829

重现性

混合对照品溶液重现性

目标物	保留时间（min, n=3）	峰面积（Area, n=3）
数据1	数据2	数据3	RSD （%）	数据1	数据2	数据3	RSD （%）
VD2	18.213	18.000	18.000	0.12	57840	57676	57816	0.15
VD3	20.274	20.280	20.31 0	0.11	82664	82747	82937	0.17

3. 结论

本文建立了维生素D2和维生素D3的HPLC测定方法。参照新国标《食品中维生素D的测定》征求意见稿中第2法二维色谱条件，采用色谱柱ShimNex S-C18-PAH分析维生素D2和维生素D3，结果显示，2个化合物峰形对称，维生素D2和维生素D3达到基线分离，满足日常检测需求。此方法可为食品中维生素D2和D3的检测提供参考。

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文献贡献者

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