饲料中硝基呋喃类药物的测定

2024/04/16   下载量: 0

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应用领域 食品/农产品
检测样本 宠物食品
检测项目 理化分析>其他
参考标准 农业部 1486号公告 -8-2010

本文建立了 饲料 中 呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮 4种组分 的 HPLC测定方法。参照 农业部 1486号公告 -8-2010中 色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮 4种组分 ,结果显示 ,4个化合物色谱峰 峰形对称, 相邻峰基线分离,满足标准要求。 此方法可为 饲料 中 呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮 4种组分 的检测提供参考 。

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配置单
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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C185 μm4.6×250 mmP/N380-01230-01);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1+ 60L水箱+ 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

 

1.2 混合对照品溶液的制备

分别各取呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮母液(浓度为1 mg/mL)适量,用2%甲酸溶液稀释,制成每1 mL各含1 μg的混合对照品溶液,即得。

1.3 分析条件

色谱柱:ShimNex CS C185 μm4.6×250 mmP/N380-01230-01

柱温:30

检测波长:365 nm 

流速:1.0 mL/min 

进样量:20 μL 

流动相:A0.05%乙酸铵;B:乙腈

梯度条件:

时间(min

0 

15 

17 

30 

A%

85 

65 

85 

85 

B%

15 

35 

15 

15 

2. 实验结果

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

混合对照品溶液

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

呋喃西林

11.884 

60682 

7091 

38975 

1.05 

-- 

2 

呋喃妥因

12.782 

99673 

10588 

37966 

1.06 

3.570 

3 

呋喃唑酮

15.762 

80449 

7777 

48854 

1.07 

10.883 

4 

呋喃它酮

17.932 

74789 

7852 

73653 

1.03 

7.897 

重现性

对照品溶液重现性

目标物

保留时间(min, n=3

峰面积(Area, n=3







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%


呋喃西林

11.884 

11.871 

11.860 

0.10 

60682 

60714 

61374 

0.64 

呋喃妥因

12.782 

12.769 

12.704 

0.33 

99673 

99828 

100345 

0.35 

呋喃唑酮

15.762 

15.750 

15.751 

0.04 

80449 

80530 

80400 

0.08 

呋喃它酮

17.932 

17.92 

17.939 

0.05 

74789 

74516 

75204 

0.46 

3. 结论

本文建立了饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分的HPLC测定方法。参照农业部1486号公告-8-2010中色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分,结果显示,4个化合物色谱峰峰形对称,相邻峰基线分离,满足标准要求。此方法可为饲料中呋喃西林、呋喃妥因、呋喃它酮和呋喃唑酮4种组分的检测提供参考。


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