水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定

2024/04/16   下载量: 0

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应用领域 环保
检测样本 环境水(除海水)
检测项目 有机污染物>酚类化合物
参考标准 HJ 1192-2021 《水质 9种烷基酚类化合物和双酚A的测定 固相萃取/高效液相色谱法》

本文建立了 水中 9种烷基酚类化合物和双酚 A测定 的 HPLC方法。 参考 标准 HJ 1192-2021中色谱分析条件, 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 9种烷基酚类化合物和双酚 A 结果 显示 10种化合物均基线分离 ,且 峰形和 重现性良好 。此方法可为 水 中 9种烷基酚类化合物和双酚 A的 测定 提供参考 。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-20AD高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C185 μm4.6×250 mmP/N380-01230-01S/N1FC05714);

纯水机:PR-FP-0120α-MT1+ 60L水箱+ 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

LC/MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

 

1.2 混合标准工作溶液的制备


9种烷基酚类化合物和双酚A的混合物标准品母液(1000 μg/mL),用乙腈稀释至浓度为250 μg/L的混合标准工作溶液,备用。 

 

1.3 分析条件


色谱柱:ShimNex CS C185 μm4.6×250 mmP/N380-01230-01S/N1FC05714

流 速:1.0 mL/min 

进样量:30 μL 

柱 温:30 ℃ 

检测器:荧光检测器;激发波长227 nm,发射波长315 nm 

流动相:A:水 

B:乙腈 

梯度程序如下: 

时间(min

0 

15 

35 

40 

41 

45 

A%

50 

40 

16 

10 

50 

50 

B%

50 

60 

84 

90 

50 

50 

2. 实验结果 

按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合标准工作色谱图如下:

混合标准工作溶液

序号 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

双酚A 

8.331 

3632380 

229053 

6078 

0.851 

-- 

2 

4-叔丁基苯酚 

13.701 

2898828 

194209 

18351 

0.971 

12.910 

3 

4-丁基苯酚 

16.325 

3649309 

237741 

24698 

0.985 

6.339 

4 

4-戊基苯酚 

21.676 

3493971 

226655 

43311 

0.989 

12.860 

5 

4-己基苯酚 

27.115 

3428026 

244113 

81679 

1.003 

13.664 

6 

4-叔辛基苯酚 

30.626 

2975567 

218709 

111197 

1.004 

9.402 

7 

4-庚基苯酚 

32.232 

3222420 

242573 

128618 

1.014 

4.420 

8 

4-支链壬基苯酚

36.168 

1542127 

97324 

112221 

0.981 

9.948 

9 

4-辛基苯酚 

36.987 

3037925 

238859 

185023 

1.048 

2.110 

10 

4-壬基苯酚 

41.367 

3004873 

241927 

241557 

1.027 

12.870 

混合标准工作溶液重现性

目标物

保留时间(min, n=3

峰面积(Area, n=3







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%


双酚A 

8.331 

8.364 

8.316 

0.29 

3632380 

3639477 

3634231 

0.10 

4-叔丁基苯酚 

13.701 

13.717 

13.679 

0.14 

2898828 

2896744 

2905046 

0.15 

4-丁基苯酚 

16.325 

16.333 

16.297 

0.12 

3649309 

3637049 

3646220 

0.17 

4-戊基苯酚 

21.676 

21.670 

21.643 

0.08 

3493971 

3487588 

3491833 

0.09 

4-己基苯酚 

27.115 

27.099 

27.083 

0.06 

3428026 

3409722 

3414725 

0.28 

4-叔辛基苯酚 

30.626 

30.605 

30.599 

0.05 

2975567 

2966999 

2975251 

0.16 

4-庚基苯酚 

32.232 

32.211 

32.209 

0.04 

3222420 

3215529 

3214182 

0.14 

4-支链壬基苯酚 

36.168 

36.147 

36.152 

0.03 

1542127 

1532269 

1536184 

0.32 

4-辛基苯酚 

36.987 

36.965 

36.972 

0.03 

3037925 

3033609 

3047331 

0.23 

4-壬基苯酚 

41.367 

41.342 

41.356 

0.03 

3004873 

2981700 

2991663 

0.39 

3. 结论

本文建立了水质9种烷基酚类化合物和双酚A测定的HPLC方法。参考标准HJ 1192-2021中色谱分析条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析9种烷基酚类化合物和双酚A的混合标准品,结果显示,10种化合物均基线分离,且峰形和重现性良好。此方法可为水质9种烷基酚类化合物和双酚A的测定提供参考。


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