水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定

2024/04/16   下载量： 1 次

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应用领域 环保
检测样本 环境水（除海水）
检测项目 有机污染物>酯类化合物
参考标准 HJ 1242-2022 《水质 6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定 液相色谱-三重四极杆质谱法》

本文建立了 6种邻苯二甲酸酯类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1242-2022中 色谱条件并进行优化，采用色谱柱 Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离，岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明， ，6种邻苯二甲酸酯类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 6种邻苯二甲酸酯类化合物 的测定 提供参考。

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配置单
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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；

色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；P/N：227-30807-01）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 混合标准使用液的制备


用微量注射器移取适量的邻苯二甲酸酯类化合物市售混合标准品溶液，用乙腈稀释至50.0 μg/L和5.0 μg/L，作为混合标准使用液。

 

1.3 分析条件


UHPLC条件

色谱柱：Shim-pack GIST-HP C18-AQ（1.9 μm，2.1×50 mm；P/N：227-30807-01）

流速：0.4 mL/min；

进样量：10 μL 

柱温：40 ℃ 

流动相：A：0.2%甲酸水溶液

B：甲醇

梯度洗脱程序如下：

时间(Min) 

0 

2 

13 

16 

16.2 

18 

A (%) 

90 

90 

5 

5 

90 

90 

B (%) 

10 

10 

95 

95 

10 

10 

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描扫描模式：多反应监测（MRM）

碰撞气：氩气加热气：干燥空气10 L/min 

雾化气：氮气3 L/min 干燥气：氮气10 L/min 

接口温度：300 ℃ DL温度：250 ℃ 

加热模块温度：400 ℃ 

各化合物MRM参数见下表

No. 

中文名

前体离子

定量离子

Q1 Pre（V）

CE 

Q3 Pre（V）

定性离子

Q1 Pre（V）

CE 

Q3 Pre（V）

1 

邻苯二甲酸二甲酯

195.30 

163.00 

-16 

-14 

-19 

77.10 

-15 

-32 

-30 

2 

邻苯二甲酸二乙酯

223.10 

177.40 

-22 

-8 

-22 

149.30 

-29 

-20 

-30 

3 

邻苯二甲酸丁基苄基酯

313.00 

91.30 

-10 

-28 

-12 

205.20 

-23 

-5 

-17 

4 

邻苯二甲酸二丁酯

279.10 

149.30 

-15 

-16 

-14 

205.20 

-15 

-8 

-18 

5 

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

391.10 

167.00 

-12 

-10 

-14 

149.00 

-29 

-27 

-29 

6 

邻苯二甲酸二正辛酯

391.30 

261.10 

-14 

-10 

-10 

149.00 

-29 

-34 

-30 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合标准使用溶液的MRM色谱图如下：

混合标准使用液（浓度：50 μg/L）

混合标准使用液（浓度：5.0 μg/L）

重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


邻苯二甲酸二甲酯

7.864 

7.858 

7.864 

0.04 

3390319 

3294042 

3291348 

3.04 

邻苯二甲酸二乙酯

9.561 

9.554 

9.564 

0.05 

419187 

420454 

407471 

1.72 

邻苯二甲酸丁基苄基酯

12.089 

12.089 

12.099 

0.04 

367279 

348077 

342961 

3.63 

邻苯二甲酸二丁酯

12.071 

12.071 

12.078 

0.03 

4995668 

4936444 

5286626 

3.69 

邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯

14.365 

14.369 

14.373 

0.02 

476928 

448204 

450667 

3.47 

邻苯二甲酸二正辛酯

14.595 

14.602 

14.612 

0.05 

106046 

103637 

97927 

4.06 

3. 结论

本文建立了6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定方法。参考HJ 1242-2022的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack GIST-HP C18-AQ色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，6种邻苯二甲酸酯类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为6种邻苯二甲酸酯类化合物的测定提供参考。


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文献贡献者

岛津（上海）实验器材有限公司
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