土壤和沉积物13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 环保
检测样本 土壤
检测项目 有机污染物>胺类（苯胺、酰胺、联氨）化合物
参考标准 HJ 1210-2021

本文建立了 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定方法。 参考 HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化， 采用色谱柱 Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱 -质谱联用仪 LCMS-8060NX进行检测。 结果表明， ，13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 峰形 对称 重现性好 。 此方法可为 13种苯胺类和 2种联苯胺类化合物 的测定 提供参考。

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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40B X3与LCMS-8060NX联用系统；

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）；

纯水机：PR-FP-0120α-MT1（+ 60L水箱+ 取水器）；

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）；

LC-MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）；

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）；

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）；

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。

 

1.2 混合标准使用液的制备


移取适量的市售苯胺类和联苯胺类化合物混合标准品溶液，用甲醇稀释，配制3-硝基苯胺的浓度为10.0 mg/L，其余苯胺类为5.0 mg/L的混合标准使用液1；移取适量的苯胺类和联苯胺类化合物混合标准使用液1，用水稀释，配制成3-硝基苯胺的浓度为1.0 μg/L，其余苯胺类和联苯胺类为0.5 μg/L的混合标准使用液2。

 

1.3 分析条件


UHPLC条件

色谱柱：Shim-pack Scepter C18-120（1.9 μm，2.1×100 mm；P/N：227-31012-05，S/N：117HB00090）

流速：0.2 mL/min；

进样量：10 μL 

柱温：40 ℃ 

流动相：A：0.01%甲酸水溶液液；B：0.01%甲酸甲醇

梯度洗脱程序如下：

时间(Min) 

0 

5 

7 

7.1 

14 

A (%) 

65 

5 

5 

65 

65 

B (%) 

35 

95 

95 

35 

35 

质谱条件

离子化模式：ESI，正离子扫描扫描模式：多反应监测（MRM）

碰撞气：氩气加热气：干燥空气10 L/min 

雾化气：氮气3 L/min 干燥气：氮气10 L/min 

接口温度：300 ℃ DL温度：250 ℃ 

加热模块温度：400 ℃ 

各化合物MRM参数见下表

No. 

中文名

前体离子

定量离子

Q1 Pre（V）

CE 

Q3 Pre（V）

定性离子

Q1 Pre（V）

CE 

Q3 Pre（V）

1 

联苯胺

185.00 

167.10 

-10 

-27 

-21 

141.20 

-14 

-25 

-28 

2 

苯胺

93.90 

77.00 

-11 

-20 

-17 

51.10 

-11 

-31 

-22 

3 

4-甲基苯胺

108.10 

91.10 

-13 

-20 

-21 

65.10 

-13 

-26 

-28 

4 

2-甲氧基苯胺

124.10 

109.10 

-14 

-19 

-24 

92.10 

-14 

-20 

-22 

5 

3-甲基苯胺

108.10 

91.10 

-13 

-21 

-21 

65.10 

-12 

-28 

-15 

6 

2-甲基苯胺

108.20 

91.10 

-12 

-21 

-21 

65.10 

-12 

-28 

-15 

7 

2，4-二甲基苯胺

122.10 

107.20 

-10 

-20 

-25 

79.10 

-14 

-22 

-18 

8 

4-硝基苯胺

139.10 

122.10 

-16 

-18 

-26 

92.10 

-17 

-21 

-20 

9 

3-硝基苯胺

139.20 

93.10 

-17 

-19 

-21 

76.10 

-11 

-31 

-17 

10 

4-氯苯胺

127.90 

93.20 

-15 

-20 

-21 

111.10 

-15 

-23 

-14 

11 

2-萘胺

144.10 

127.10 

-17 

-24 

-27 

77.00 

-17 

-36 

-18 

12 

2，6-二甲基苯胺

122.00 

105.30 

-14 

-20 

-24 

79.00 

-15 

-22 

-28 

13 

3-氯苯胺

128.00 

93.10 

-10 

-19 

-21 

111.00 

-15 

-26 

-14 

14 

3，3”-二氯联苯胺

253.10 

217.20 

-18 

-20 

-19 

182.00 

-29 

-30 

-15 

15 

N-亚硝基二苯胺

199.10 

169.00 

-11 

-16 

-19 

66.10 

-11 

-36 

-25 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物混合标准使用液的MRM色谱

图如下：

混合标准使用液1（浓度：以联苯胺计50.0 μg/L）

混合标准品溶液2（浓度：以联苯胺计0.5 μg/L）

重现性

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

（%）


联苯胺

1.583 

1.571 

1.562 

0.65 

118255 

120783 

119034 

1.08 

苯胺

1.633 

1.628 

1.626 

0.22 

290115 

299302 

307315 

2.87 

4-甲基苯胺

1.861 

1.858 

1.856 

0.13 

213189 

211925 

220786 

2.22 

2-甲氧基苯胺

2.119 

2.109 

2.110 

0.26 

459730 

480629 

458914 

2.63 

3-甲基苯胺

2.158 

2.151 

2.151 

0.18 

223147 

233227 

225507 

2.31 

2-甲基苯胺

2.454 

2.448 

2.451 

0.12 

300952 

306836 

290923 

2.68 

2，4-二甲基苯胺

2.710 

2.705 

2.708 

0.08 

233474 

244057 

232559 

2.69 

4-硝基苯胺

3.270 

3.264 

3.267 

0.08 

42911 

44409 

43700 

1.71 

3-硝基苯胺

3.562 

3.560 

3.564 

0.06 

5515 

5553 

5431 

1.13 

4-氯苯胺

3.797 

3.791 

3.792 

0.08 

113801 

108915 

110161 

2.28 

2-萘胺

3.908 

3.908 

3.912 

0.05 

154,049 

151,698 

157,322 

1.82 

2，6-二甲基苯胺

4.030 

4.033 

4.033 

0.05 

68945 

71364 

70213 

1.72 

3-氯苯胺

4.117 

4.118 

4.120 

0.03 

41905 

43258 

44196 

2.67 

3，3”-二氯联苯胺

5.275 

5.274 

5.274 

0.01 

94618 

97182 

99526 

2.52 

N-亚硝基二苯胺

5.427 

5.425 

5.427 

0.02 

68289 

71859 

68356 

2.93 

3. 结论

本文建立了13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定方法。参考HJ 1210-2021的色谱条件并进行优化，采用色谱柱Shim-pack Scepter C18-120色谱柱进行分离，岛津液相色谱-质谱联用仪LCMS-8060NX进行检测。结果表明，13种苯胺类和2种联苯胺类化合物峰形对称，重现性好。此方法可为13种苯胺类和2种联苯胺类化合物的测定提供参考。


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岛津（上海）实验器材有限公司
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