化妆品中12种防腐剂的测定

2024/04/16   下载量： 0 次

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 化妆品 安全技术规范（ 2015版）

本文建立了 12种 防腐剂 的 HPLC分析 方法。结果表明， 参 照 化妆品 安全技术规范（ 2015版） 中 12种防腐剂（甲基氯异噻唑酮等 12种组分）的 色谱条件， 采用色谱柱ShimNex CS C18分析 甲基氯异噻唑酮等 12种组分 12个化合物 峰形 良好 各组分之间 分离度 大于 1.5，满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中 甲基氯异噻唑 酮等 12种防腐剂的 HPLC分析 提供参考。

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 1. 实验部分

1.1 实验仪器及耗材

Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪；

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01）；

12种防腐剂标准品：12种防腐剂（P/N: 380-03644）

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器（P/N：380-00341-05）； 

LC/MS认证样品瓶LabTotal Vial（P/N：227-34001-01）； 

SHIMSEN Pipet移液枪：SHIMSEN Pipet PMII-10（P/N：380-00751-02）； 

SHIMSEN Pipet PMII-100（P/N：380-00751-04）； 

SHIMSEN Pipet PMII-1000（P/N：380-00751-06）。 


 1.2 混合对照品溶液

取12种防腐剂对照品母液，备用，浓度如下：

 序号 

化合物 

CAS 

浓度(μg/mL) 

1 

甲基异噻唑啉酮 

2682-20-4 

4 

2 

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 

52-51-7 

300 

3 

甲基氯异噻唑啉酮 

26172-55-4 

4 

4 

苯甲醇 

100-51-6 

200 

5 

苯氧乙醇 

122-99-6 

200 

6 

苯甲酸 

65-85-0 

100 

7 

4-羟基苯甲酸甲酯 

99-76-3 

4 

8 

4-羟基苯甲酸乙酯 

120-47-8 

10 

9 

4-羟基苯甲酸异丙酯 

4191-73-5 

10 

10 

4-羟基苯甲酸丙酯 

94-13-3 

10 

11 

4-羟基苯甲酸异丁酯 

4247-02-3 

30 

12 

4-羟基苯甲酸丁酯 

94-26-8 

30 

1.3 分析条件

色谱柱：ShimNex CS C18（5 μm, 4.6×250 mm; P/N: 380-01230-01） 

柱温：25 ℃ 

检测波长：280/254 nm 

流速：1.5 mL/min 

进样量：5 μL 

流动相：0.05 mol/L磷酸二氢钠+甲醇+乙腈（50+35+15），加氯化十六烷三甲胺至最终浓度为0.002 mol/L，并用磷酸调pH至3.5 

2. 实验结果

按照上述色谱条件（1.3）进行采集，混合对照品溶液色谱图如下：

序号* 

目标物名称 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

甲基氯异噻唑啉酮 

1.919 

34249 

7431 

2972 

1.221 

-- 

2 

甲基异噻唑啉酮 

2.656 

16459 

3391 

5102 

1.262 

5.092 

3 

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 

3.177 

74007 

13142 

5716 

1.198 

3.290 

4 

苯甲醇 

4.070 

72045 

11547 

7995 

1.178 

5.099 

5 

苯氧乙醇 

4.769 

185837 

25968 

8572 

1.142 

3.604 

6 

苯甲酸 

6.356 

107082 

11387 

9409 

1.117 

6.777 

7 

4-羟基苯甲酸甲酯 

7.640 

179382 

16482 

10495 

1.143 

4.583 

8 

4-羟基苯甲酸乙酯 

10.662 

263570 

17632 

11252 

1.104 

8.630 

9 

4-羟基苯甲酸异丙酯 

17.730 

250063 

10336 

12176 

1.102 

13.531 

10 

4-羟基苯甲酸丙酯 

20.449 

242923 

8879 

12690 

1.104 

3.973 

11 

4-羟基苯甲酸异丁酯 

38.491 

616069 

12261 

13403 

1.108 

17.551 

12 

4-羟基苯甲酸丁酯 

41.709 

619945 

11474 

13586 

1.108 

2.331 


*以上色谱参数是在254 nm下的数值

重现性（n=3）

对照品溶液重现性（254 nm）

目标物

保留时间（min, n=3）

峰面积（Area, n=3）







数据1

数据2

数据3

RSD（%）

数据1

数据2

数据3

RSD（%）


甲基氯异噻唑啉酮 

1.919 

1.919 

1.919 

0.00 

34249 

34730 

35336 

1.57 

甲基异噻唑啉酮 

2.656 

2.655 

2.655 

0.02 

16459 

16703 

16956 

1.49 

2-溴-2-硝基丙烷-1,3-二醇 

3.177 

3.178 

3.180 

0.05 

74007 

74866 

76057 

1.37 

苯甲醇 

4.070 

4.069 

4.068 

0.02 

72045 

72977 

74225 

1.50 

苯氧乙醇 

4.769 

4.768 

4.766 

0.03 

185837 

188145 

191410 

1.49 

苯甲酸 

6.356 

6.357 

6.359 

0.02 

107082 

108410 

110139 

1.41 

4-羟基苯甲酸甲酯 

7.640 

7.640 

7.641 

0.01 

179382 

181674 

184777 

1.49 

4-羟基苯甲酸乙酯 

10.662 

10.664 

10.668 

0.03 

263570 

266790 

271108 

1.42 

4-羟基苯甲酸异丙酯 

17.730 

17.733 

17.740 

0.03 

250063 

252891 

257016 

1.38 

4-羟基苯甲酸丙酯 

20.449 

20.454 

20.463 

0.03 

242923 

246248 

249891 

1.41 

4-羟基苯甲酸异丁酯 

38.491 

38.501 

38.519 

0.04 

616069 

622277 

633333 

1.40 

4-羟基苯甲酸丁酯 

41.709 

41.720 

41.743 

0.04 

619945 

627766 

636959 

1.36 

3. 结论

本文建立了12种防腐剂的HPLC分析方法。结果表明，参照化妆品安全技术规范（2015版）中12种防腐剂（甲基氯异噻唑酮等12种组分）的色谱条件，采用色谱柱ShimNex CS C18分析甲基氯异噻唑酮等12种组分，12个化合物峰形良好，各组分之间分离度大于1.5，满足日常检测需求。此方法可为化妆品中甲基氯异噻唑酮等12种防腐剂的HPLC分析提供参考。


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岛津（上海）实验器材有限公司
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