化妆品中维生素D2和维生素D3的测定

2024/04/16   下载量: 0

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应用领域 化妆品
检测样本 美容/修饰类化妆品
检测项目
参考标准 化妆品安全技术规范( 2015版)

本文建立了 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC测定 方法。 参照 化妆品安全技术规范( 2015版) 中 维生素 D2和维生素 D3的 色谱条件, 采用色谱柱 ShimNex CS C18分析 维生素 D2和维生素 D32个化合物 峰形 良好 ,分离度 大于 1.5,满足日常检测需求。此方法可为 化妆品中维生素 D2和维生素 D3的 HPLC分析 提供参考 。

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配置单
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1. 实验部分1.1 实验仪器及耗材


Shimadzu LC-40D高效液相色谱仪;

色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×250 mm5 μmP/N380-01230-01)

纯水机:PR-FP-0120α-MT1+ 60L水箱+ 取水器)

SHIMSEN Arc Disc HPTFE针式过滤器(P/N380-00341-05);

LC-MS认证样品瓶LabTotal VialP/N227-34001-01);

SHIMSEN Pipet移液枪:SHIMSEN Pipet PMII-10P/N380-00751-02);

SHIMSEN Pipet PMII-100P/N380-00751-04);

SHIMSEN Pipet PMII-1000P/N380-00751-06)。

 

1.2 混合对照品溶液的制备


精密量取维生素D2和维生素D3标准品母液(100 ppm)适量,按照11混合,摇匀,即得50 ppm的混合对照品溶液。

 

1.3 分析条件


色谱柱:ShimNex CS C18 (4.6×250 mm5 μmP/N380-01230-01) 

柱温:20

检测波长:265 nm 

流速:0.8 mL/min 

进样量:5 μL 

流动相:甲醇-乙腈=9010 

2. 实验结果


按照上述色谱条件(1.3)进行采集,混合对照品溶液色谱图如下:

混合对照品溶液

序号 

目标物 

保留时间 

峰面积 

峰高 

理论塔板数 

拖尾因子 

分离度 

1 

维生素D2 

19.287 

871838 

37943 

16131 

1.166 

-- 

2 

维生素D3 

20.223 

936271 

38942 

16393 

1.070 

1.511 

重现性

混合对照品溶液重现性

目标物

保留时间(min, n=3

峰面积(Area, n=3







数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%

数据1 

数据2 

数据3 

RSD 

%


维生素D2 

19.287 

19.291 

19.294 

0.02 

871838 

872346 

871695 

0.04 

维生素D3 

20.223 

20.228 

20.230 

0.02 

936271 

938000 

938016 

0.10 

3. 结论

本文建立了化妆品中维生素D2和维生素D3HPLC测定方法。参照化妆品安全技术规范(201版)中维生素D2和维生素D3的色谱条件,采用色谱柱ShimNex CS C18分析维生素D2和维生素D32个化合物峰形良好,分离度大于1.5,满足日常检测需求。此方法可为化妆品中维生素D2和维生素D3HPLC分析提供参考。


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