方案摘要
方案下载应用领域 | 农/林/牧/渔 |
检测样本 | 杀虫剂 |
检测项目 | 过敏原>其他 |
参考标准 | 无 |
使用CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1 mm i.d. ×50 mm柱,在乙腈/水梯度洗脱下,在1 min内可以实现氟虫腈的快速分析,并且在2.5 ppb~25 ppb范围内得到良好的线性。
氟虫腈的LC-MS分析
氟虫腈是一种苯基吡唑类杀虫剂、杀虫谱广,对害虫以胃毒作用为主,兼有触杀和一定的内吸作用。氟虫腈对环境极其不友好,因此我国规定自2009年10月1日起禁用氟虫腈。
混入氟虫腈的“毒鸡蛋”事件已经席卷世界40个国家,除了欧洲的20多个国家外,美国、俄罗斯、南非等地也出现了“毒鸡蛋”。
在此,资生堂公司针对罪魁祸首的“氟虫腈”检测,也提出了自己的解决方案。
为了实现氟虫腈的LC-MS快速高灵敏度检测,我们首先选用了具有高柱效,高响应的核壳型C18柱CAPCELL CORE C18 S2.7来进行分析,并且就色谱柱长对检测灵敏度的影响进行了考察。作为流动相条件,我们选用了具有良好洗脱能力,无需配制的乙腈-水体系,在高速梯度条件下,实现了氟虫腈的LC-MS快速分析。
如图1-3所示,分别使用内径为2.1 mm,柱长为20 mm、50 mm和150 mm的三款CORE C18 S2.7柱对100 ppb的氟虫腈标准溶液进行分析。其中,对于柱长较短的20 mm和50 mm柱,我们将流速从200 μL/min提高至500 μL/min,大大缩短了分析时间,均在1 min以内就实现了氟虫腈的良好洗脱。
对各款色谱柱上氟虫腈色谱峰的信噪比进行比较,我们发现使用50 mm柱长的CORE C18柱能够得到最高的信噪比(见表1)。因此,我们使用该柱对标准系列溶液进行分析,得到如图4所示的标准曲线,在2.5 ppb到25 ppb的浓度范围内,使用CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1 mm i.d. ×50 mm的反相柱,在QTRAP 5500检测系统下,能够得到良好的线性(R2=0.9983)。
图1 使用CAPCELL CORE C18(柱长:20 mm)分析氟虫腈LC-MS谱图
图2 使用CAPCELL CORE C18(柱长:50 mm)分析氟虫腈LC-MS谱图
图3 使用CAPCELL CORE C18(柱长:150 mm)分析氟虫腈LC-MS谱图
表1 各柱长所对应的保留时间和信噪比
图4使用CAPCELL CORE C18(柱长:50 mm)分析氟虫腈的标准曲线
综上,使用CAPCELL CORE C18 S2.7; 2.1 mm i.d. ×50 mm柱,在乙腈/水梯度洗脱下,在1 min内可以实现氟虫腈的快速分析,并且在2.5 ppb~25 ppb范围内得到良好的线性。
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