纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

2017/10/17   下载量: 1

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应用领域 制药
检测样本 原料药
检测项目 含量测定>其他
参考标准 新建方法

综上所述,使用纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%,定量限为1.6 μg/mL,3.0-48 μg/mL线性范围内线性良好,并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱(3 μm 或 2 μm )可进一步获得更小定量限结果。

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纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物的分析

 

纳克级激光计数检测器NQAD是一种高灵敏度的通用型检测器,对于所有不挥发或半挥发样品均能够进行良好检测。

本实验按照客户提供液相方法,使用NQAD检测器对客户提供的胆酸类似物样品进行了分析。色谱柱选择了柱流失更低的MGIII色谱柱,规格:5μm; 4.6 mm i.d. × 150 mm

 

1.精密度、定量限分析结果

   首先对NQAD分析胆酸类似物的精密度进行验证。根据客户要求,将样品稀释至6.0 μg/mL低浓度后,连续进样6针,计算精密度RSD%1.9%,隔日继续进样,计算日间精密度结果为1.2%。进一步将样品稀释到3.0 μg/mL后,以该浓度作为灵敏度溶液,得到S/N19,根据S/N=10计算定量限约为1.6 μg/mL,根据S/N=3计算检出限约为0.47 μg/mL。图1结果为3.0μg/mL样品分析谱图。


1 3.0 μg/mL浓度NQAD分析结果


2.线性方程

3.0-48 μg/mL浓度范围内进行线性验证,以3.06.0122448五个浓度点每个点各进一针,得到线性结果如图2所示,相关系数R20.9989,得到良好线性关系。



2 线性分析结果


3.样品分析

  2.4 mg/mL高浓度进样10μL分析结果如图3所示,可明显看到多个杂质峰出现,对主峰前的2个杂质峰用标曲进行定量,结果如表1所示,含量分别为0.16%0.23%

3 2.4mg/mL浓度样品分析结果



1 杂质分析结果

综上所述,使用纳克级激光计数检测器NQAD对胆酸类似物进行分析能够得到良好分析结果。精密度2.3%,定量限为1.6 μg/mL3.0-48 μg/mL线性范围内线性良好,并能够完成相应杂质定量检测。若使用更小粒径色谱柱(3 μm2 μm)可进一步获得更小定量限结果。

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