方案摘要
方案下载应用领域 | 制药/生物制药 |
检测样本 | 其他 |
检测项目 | 化合物发现 |
参考标准 | 2020版《中国药典》 |
大曹三耀CAPCELL PAK 色谱柱采用高纯度硅胶和本公司自主研发的聚合物包被技术,具备了极其优越的分离能力、稳定性,且死吸附较小。因此CAPCELL PAK 色谱柱能够在聚维酮的分析项目中发挥出很大的优势。
聚维酮(PVP)作为药用辅料,具有粘合、增稠、助悬、助溶、分散、成膜等特性, 通常以K 值表示PVP不同分子量的规格类型。聚维酮K30(PVPK30)广泛用作片剂、颗粒剂的粘合剂,为国际倡导的三大药用新辅料之一。
今年,2020版《中国药典》发布,对聚维酮K30的测定方法进行了重新修订,其中3个检查项目需要用到液相色谱方法。
1. 修订检查项:N-乙烯基吡咯烷酮由2015版《中国药典》电位滴定法修订为高效液相色谱法。
2. 新增检查项:2-吡咯烷酮的高效液相色谱法。
3. 新增检查项:甲酸的高效液相色谱法。
在该测定方法中,主成分聚维酮容易附着在分析柱上,洗脱时间较长,造成色谱柱污染,导致保留时间不稳定;同时,在样品分析中,待测物与杂质分离效果差或者不完全,不符合药典的要求。
大曹三耀CAPCELL PAK 色谱柱采用高纯度硅胶和本公司自主研发的聚合物包被技术,具备了极其优越的分离能力、稳定性,且死吸附较小。因此CAPCELL PAK 色谱柱能够在聚维酮的分析项目中发挥出很大的优势。
N-乙烯基吡咯烷酮
推荐色谱柱:
CAPCELL PAK C18 MGⅡ 5μm ;4.6mm×250mm
CAPCELL PAK C18 MG 5μm ;4.6mm×250mm
2020版药典要求:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈-水(10 : 90)为流动相,检测波长为235nm。N-乙烯基吡咯烷酮峰与乙酸乙烯酯峰的分离度应大于6.0,供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度应符合要求。
检测结果:
N-乙烯基吡咯烷酮与乙酸乙烯酯保留稳定、重现性良好,两个色谱峰的分离度为11.3,远高于药典分离度应大于6.0的要求;供试品溶液中N-乙烯基吡咯烷酮与相邻色谱峰分离度也能够满足药典要求。
N-乙烯基吡咯烷酮对照品色谱图
N-乙烯吡咯烷酮与乙酸乙烯酯分离度色图谱
聚维酮K30样品色图谱
2-吡咯烷酮
推荐色谱柱:
CAPCELL PAK C18 MGⅡ 5μm ;4.6mm×250mm
CAPCELL PAK C18 MG 5μm ;4.6mm×250mm
2020版药典要求:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以水-乙腈-甲醇为流动相(90:5:5),检测波长为205nm。进样6 次,峰面积的相对标准偏差不得过2.0 %。
检测结果:
多次进样以后,2-吡咯烷酮保留时间稳定,峰面积稳定。
2-吡咯烷酮标准品色谱图(4.6mm×150mm)
2-吡咯烷酮标准品色谱图(4.6mm×250mm)
聚维酮K30样品中2-吡咯烷酮色谱图
(峰上数字为分离度;4.6mm×150mm)
甲酸
推荐色谱柱:
CAPCELL PAK C18 AQ 5μm ;4.6mm×250mm
2020版药典要求:
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以0.01mol/L 磷酸二氢钾溶液-乙腈(95 : 5)(用磷酸调节pH值至3.0)为流动相,检测波长为210nm。供试品溶液中甲酸与相邻峰分离度应符合要求。
检测结果:
我们收到客户的良好反馈,甲酸峰保留时间大约为3min,峰形良好不拖尾,与相邻杂质峰分离效果良好。
特别说明:
由于主成分聚维酮容易在色谱柱上吸附,洗脱困难,建议大家在分析柱前安装预柱,定期清洗预柱,延长分析柱的使用寿命。
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