方案摘要
方案下载| 应用领域 | 化妆品 |
| 检测样本 | 美容/修饰类化妆品 |
| 检测项目 | |
| 参考标准 | 化妆品安全技术规范（2015年版） |
本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法，使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。
《化妆品安全技术规范（2015年版）》修订新增 —4.4
聚氨丙基双胍的检测
聚氨丙基双胍在化妆品、护肤品种主要作为防腐剂，属于一种限用物质。在化妆品中的最大允许使用浓度为0.3%，是一种广谱、快速起效的杀菌剂。
本次我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法，使用中等极性CAPCELL PAK C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品及化妆品样品进行分析。
聚氨丙基双胍标准品分析
首先，我们按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验方法使用C18 MGII色谱柱，对聚氨丙基双胍标准品进行分析，结果下图所示，主峰保留时间6.440 min，拖尾因子1.29。经计算得出本次分析结果检测限为5 μg/mL。
结果谱图：
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：0.02mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400
流速：1.0 mL / min
柱温：30 ℃
进样量：20μ L
浓度：500 μg/mL
检测：PDA 236 nm
我们同时对该方法线性进行考察，结果下图所示，在5 μg/mL-1000 μg/mL浓度范围内，线性良好，相关系数R²=0.9999。
实际样品分析
随后我们对化妆品样品进行分析，样品选用某品牌化妆水、乳液，结果如下图所示：
结果谱图：
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400
流速：1.0 mL / min
柱温：25 ℃
进样量：20 μL
浓度：100 μg/mL
检测：PDA 236 nm
结果中，乳液样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处未检出相应色谱峰，即检测的该乳液样品中不含聚氨丙基双胍；但化妆水样品中在聚氨丙基双胍出峰位置处检出明显色谱峰，但光谱比对二者不完全一致，光谱图如下图所示：
对于部分有基质干扰的样品（如本实验中检测的化妆水样品），我们继续尝试通过调节柱温，将柱温由30℃降低至25℃来进行分析，可以将基质峰保留时间与聚氨丙基双胍标准品峰基本分离，结合光谱图信息，判断化妆水样品中未检出聚氨丙基双胍。结果如下图所示：
结果谱图：
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：0.02 mol/L CH3COONH4(pH4.8) / CH3OH =600/400
流 速：1.0 mL / min
柱 温：25 ℃
进样量：20 μL
浓 度：100 μg/mL
检 测：PDA 236 nm
综上所述，使用CAPCELL PAK C18 MGII S5 4.6mm i.d.×250mm色谱柱，按照2015版《化妆品安全技术规范》中聚氨丙基双胍检验项下方法，可得到聚氨丙基双胍标准品的良好分析结果。
本次选择的两种化妆品样品中均未检出聚氨丙基双胍。若客户在样品分析中出现分离较差情况，可对柱温或流动相中有机相比例进行适当调节，并结合相应光谱图做出判断。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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