方案摘要
方案下载| 应用领域 | 环保 |
| 检测样本 | 环境水（除海水） |
| 检测项目 | 有机污染物 |
| 参考标准 | GB/T21970-2008《水质 组胺等五种生物胺的测定》 |
本次大曹实验室按照GB/T21970-2008《水质 组胺等五种生物胺的测定》中项下方法，对组胺等五种生物胺混合标准品及水质样品进行分析。
水质 组胺等五种生物胺的测定
生物胺是具有生物活性的有机化合物，常存在动植物及食品中。微量生物胺是生物体内的正常活性成分，但当人体摄入过量的生物胺时，会引起头痛、恶心、心悸、血压变化、呼吸紊乱等不良反应。
本次大曹实验室按照GB/T21970-2008《水质 组胺等五种生物胺的测定》中项下方法，对组胺等五种生物胺混合标准品及水质样品进行分析。
本方法规定了用苯甲酰氯衍生化-高效液相色谱-紫外检测法测定水中腐胺、尸胺、亚精胺、精胺及组胺的含量方法。
五种生物胺混合标准品分析
为得到五种生物胺的良好分离，我们首先尝试使用3 μm小粒径低压力的CAPCELL PAK C18 AQ S3色谱柱，对组胺等五种生物胺混合标准品进行分析，结果如下图所示，除尸胺峰与其峰后杂质未得到基线分离，其他各峰间均可达到基线分离。
注：图中峰顺序 1：腐胺 2：尸胺 3：亚精胺 4：精胺 5：组胺
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3；4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：A:0.02 mol/L CH3COONH4 B:CH3CN
B% 30%(0min)-75%(5min)-75%(10min)-30%(15min)
流 速：1.0 mL/min
柱 温：30 ℃
进样量：20 μL
检 测：PDA 254 nm
标准品配置：2 mL 10 μg/mL的混合标准品溶液（溶剂为水）+1 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液+20 μL苯甲酰氯，涡旋30 s，37 ℃水浴中振荡，反应时间20 min，反应期间每间隔5 min涡旋30 s。
为了改善尸胺峰与其峰后杂质分离，我们尝试对流动相梯度条件进行了优化，结果如下面谱图所示，组胺等五种生物胺均可与其相邻杂质得到分离度大于1.5的基线分离结果。
注：图中峰顺序 1：腐胺 2：尸胺 3：亚精胺 4：精胺 5：组胺
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3；4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：A:0.02 mol/L CH3COONH4 B:CH3CN
B% 30%(0min)-60%(5min)-60%(10min)-30%(15min)-30%(20min)
流 速：1.0 mL/min
柱 温：30 ℃
进样量：20 μL
检 测：PDA 254 nm
标准品配置：2 mL 10 μg/mL的混合标准品溶液（溶剂为水）+1 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液+20 μL苯甲酰氯，涡旋30 s，37 ℃水浴中振荡，反应时间20 min，反应期间每间隔5 min涡旋30 s。
水质样品分析
在上述色谱条件下，我们对水质样品进行了分析，结果下图所示，水质样品中在亚精胺出峰位置处检出保留一致的色谱峰。
HPLC Conditions ：
色谱柱：CAPCELL PAK C18 AQ S3, 4.6 mm i.d.×250 mm
流动相：A:0.02 mol/L CH3COONH4 B:CH3CN
B% 30%(0min)-60%(5min)-60%(10min)-30%(15min)-30%(20min)
流 速：1.0 mL/min
柱 温：30 ℃
进样量：20 μL
检 测：PDA 254 nm
水质样品配置：2mL 自来水+1 mL 2 mol/L的氢氧化钠溶液+20 μL苯甲酰氯，涡旋30 s，37 ℃水浴中振荡，反应时间20 min，反应期间每间隔5 min涡旋30 s。
综上所述，使用CAPCELL PAK C18 AQ S3；4.6 mm i.d.×250 mm色谱柱，在GB/T21970-2008《水质 组胺等五种生物胺的测定》中项下方法基础之上，对梯度条件进行优化，得到了组胺等五种生物胺混合标准品及水质样品的良好分析结果。水质样品中检出与亚精胺峰保留一致的色谱峰。
文献贡献者
2020版药典 药用辅料 山梨醇杂质分析CP+NQAD解决方案
2020版《中国药典》 药用辅料 三氯蔗糖的常规分析 & 快速分析
2020版《中国药典》 药用辅料 羟苯甲酯、羟苯乙酯、羟苯丙酯、羟苯丁酯、羟苯卞酯的分析
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