方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>地塞米松, 倍他米松 |
参考标准 | 猪肉、猪肝中地塞米松、倍他米松和阿托品的测定 |
Copure® HLB Lim柱,是采用特殊吸附剂装填而成的一款新型固相萃取柱。 与传统SPE柱相比,它能更加快速有效地去除样品中脂肪、磷脂、色素等多种干扰物,减少基质效应;同时其极大地简化了前处理流程,省去活化、平衡步骤,样品经提取后直接过柱,节省大量时间及试剂,使前处理变得更加的简便高效。 本方案采用Copure® HLB Lim,对地塞米松、倍他米松和阿托品三种药物进行了加标验证,高中低三水平下,猪肉和猪肝样品的回收率在85%~110%,RSD<10%,满足日常实验需求。
一 样品提取
准确称取粉碎均匀的样品2 g于干净离心管中,加入10 mL 0.2%甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取15 min,8000 r/min离心5 min,待净化。
二 样品净化 取1.5 mL上述上清液过柱,收集流出液,取其中1 mL氮吹近干后用0.1%甲酸水定容至1 mL,过尼龙滤膜,上机。 货号:COHLB3200-Lim
三 基质标准曲线溶液的制备 选同类型空白肉类样品,按上述前处理方法进行操作,收集过柱流出液,取其中1 mL于干净离心管中,加入适量的标液后与样品一同氮吹复溶,配制成上机浓度分别为2 μg/L、10 μg/L、20 μg/L、50 μg/L、100 μg/L、200 μg/L的标准曲线。
四 仪器条件 【色谱条件】 仪器:UPLC-MS/MS (Thermo Fisher TSQ Endura) 色谱柱:Commasil® 兽残专用柱 (2.1 mm×100 mm,3 μm) 流动相:A:水(0.1 %甲酸) B:甲醇:乙腈=2:8(0.1 %甲酸) 洗脱方式:梯度洗脱,见表1 流速:0.3 mL/min 柱温:35℃ 进样量:10 μL 表1 梯度洗脱程序 【质谱条件】 离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V 鞘气压力:40 arb 辅气压力:10 arb 离子传输管:380 ℃ 辅气温度:350 ℃ 表2 组分名称、保留时间 及特征离子一览表(*为定量离子)
五 实验结果 表3 36种兽残加标回收实验结果 图1 添加水平为50 μg/kg时猪肉样品中 地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图 图2 添加水平为50 μg/kg时猪肝样品中 地塞米松、倍他米松和阿托品总离子流图
六 订购信息 更多详情,敬请垂询
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