方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 豆制品 |
检测项目 | 非法添加>其他 |
参考标准 | BJS202204 |
本方案以BJS202204为参考,建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法,进行低中高三水平基质加标,回收率在85%-95%范围内。
豆制品中碱性嫩黄的测定(Copure® QuEChERS净化管)
本方案以 BJS 202204为参考,建立了QuEChERS高效液相色谱-串联质谱法快速测定豆制品中碱性嫩黄萃取净化方法,进行低中高三水平基质加标,回收率在85%-95%范围内。
一、样品提取
准确称取粉碎后的腐竹1 g(精确至0.0001g)置于50 mL具塞离心管中,加入5 mL纯水分散混匀,再准确加入5 mL乙腈和1 g氯化钠,涡旋混合1 min,超声20 min,在8000 r/min下高速离心5 min,静置取上层乙腈溶液,待净化。
2、 样品净化
取1.5 mL待净化液于QuEChERS净化管中(货号:COQ002029),涡旋震荡净化1 min,静置分层,液体过0.22 μm有机相滤膜,上LC-MS/MS测定。
三、基质标准曲线溶液的制备
分别准确称取与试样基质相同或相近的阴性样品1 g(精确至0.0001 g)共5份,按提取净化步骤制备空白净化液,用空白净化液稀释标准溶液,配制成浓度为0.2 ng/mL、0.5 ng/mL、1.0 ng/mL、5 ng/mL、10 ng/mL基质标准曲线。
4、 仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:Commasil® BEH-C18(2.1 mm×100 mm,3 μm)
流动相:A:0.1 %甲酸水(含5 mmol/L乙酸铵) B:乙腈
流速:0.3 mL/min
柱温:35℃
进样量:10 μL
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1:梯度洗脱程序
时间/min | A/% | B/% |
0 | 80 | 20 |
1.5 | 80 | 20 |
2 | 20 | 80 |
3.5 | 20 | 80 |
4 | 80 | 20 |
5 | 80 | 20 |
4.2 质谱条件
离子源:HESI
电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:40 arb
辅气压力:2 arb
离子传输管:380 ℃
辅气温度:350 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
名称 | 保留时间/min | 母离子 | 子离子 |
碱性嫩黄 | 2.96 | 268.1 | 147.0*、131.0 |
5、 实验结果
表3 碱性嫩黄加标回收实验结果
化合物 | 腐竹 | |||||
2.0 μg/kg | 10.0 μg/kg | 40.0 μg/kg | ||||
回收率(%) | RSD(%) n=3 | 回收率(%) | RSD(%) n=3 | 回收率(%) | RSD(%) n=3 | |
碱性嫩黄 | 91.8 | 6.53 | 85.8 | 4.88 | 88.4 | 5.10 |
图1 加标水平为2.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图2 加标水平为10.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
图3 加标水平为40.0 μg/kg时腐竹中碱性嫩黄总离子流图
货号 | 描述 | 包装 |
COQ002029 | Copure®QuEChERS净化管 (50 mg C18+50 mg PSA+100 mg MgSO4) | 50支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
SF130-22-PTFE | PTFE针式过滤器 直径13mm, 孔径0.22 μm,有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖, 白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶, 带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
六、订购信息
Copure® PWAX | GB 5009.35-2023糖果和水果罐头中11种合成着色剂的测定
Copure® | 鸭肉中利福平、阿奇霉素残留的测定(液相色谱-串联质谱法)
Copure® HLB 食品中香兰素、乙基香兰素的测定
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