方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
检测项目 | 兽药残留>阿莫西林 |
参考标准 | / |
阿莫西林(Amoxicillin),属于青霉素类β-内酰胺抗生素,为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素。阿莫西林的不当或过量使用都会造成其在动物性食品中的残留,食用后会导致人体内白血球降低,影响内脏功能,发生脏器损害等。 本方案采用0.2 %甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液提取,Copure® HLB Lim净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了对动物猪肉中阿莫西林药物残留量的测定方法,通过加标实验验证,回收率和精密度均能满足标准要求。
猪肉中阿莫西林残留的测定
液相色谱-串联质谱法
阿莫西林(Amoxicillin),属于青霉素类β-内酰胺抗生素,为半合成的耐酸广谱青霉素类抗菌素。阿莫西林的不当或过量使用都会造成其在动物性食品中的残留,食用后会导致人体内白血球降低,影响内脏功能,发生脏器损害等。
本方案采用0.2 %甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液提取,Copure® HLB Lim净化,液相色谱-串联质谱分析,建立了对动物猪肉中阿莫西林药物残留量的测定方法,通过加标实验验证,回收率和精密度均能满足标准要求。
1、 提取
准确称取粉碎均匀的猪肉样品1.00 g于干净离心管中,加入5 mL 0.2 %甲酸乙腈:水=80:20(V:V)溶液,涡旋混匀后超声提取20 min,8000 r/min离心5 min,待净化。
二、净化
取2.5 mL上述上清液至Copure® HLB Lim柱,收集全部流出液,流出液氮吹近干后,用定溶液(475 mL水+25 mL乙腈+1.5 mL冰乙酸)定容至1 mL,过滤膜上机测试。
三、基质曲线的制备
称取7 个阴性1.00 g(精确至0.01 g)试样至50 mL离心管中,加入相应体积的阿莫西林使用液,样本中的阿莫西林浓度分别为1.0、2.0、4.0、10、20、30、40 μg/kg。按上述前处理方法进行提取净化,最后定容过滤膜上机测试。
四、仪器条件
4.1 色谱条件
仪器:UPLC-MS/MS(Thermo Fisher TSQ Endura)
色谱柱:CommaSil® C18 (2.1 mm×100 mm, 1.7 μm)
流动相:A:0.1%甲酸水 B:乙腈
洗脱方式:梯度洗脱,见表1
表1 梯度洗脱程序
时间/min | A(0.1%甲酸水)/% | B(乙腈)/% |
0.00 | 95.0 | 5.0 |
1.00 | 95.0 | 5.0 |
2.00 | 65.0 | 35.0 |
3.50 | 5.0 | 95.0 |
4.00 | 5.0 | 95.0 |
4.10 | 95.0 | 5.0 |
6.00 | 95.0 | 5.0 |
流速:0.400 mL/ min
柱温:35 ℃
进样量:5 μL
4.2 质谱条件
离子源:HESI 电喷雾电压:3500 V
鞘气压力:28 arb 辅气压力:5 arb
离子传输管:380 ℃ 辅气温度:420 ℃
表2 组分名称、保留时间及特征离子一览表(*为定量离子)
种类 | 保留时间/min | 母离子 | 子离子 |
阿莫西林 | 2.69 | 366.05 | 114.0*、208.0 |
五、实验结果
5.1 线性范围
表3 阿莫西林线性关系、相关系数
化合物 | 线性回归方程 | R2 |
阿莫西林 | y=711.46x-146.75 | 0.9981 |
5.2 加标回收
表4 阿莫西林加标回收率
化合物 | 10 μg/kg | ||||
回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | |||
阿莫西林 | 108 | 107 | 108 | 108 | 0.54 |
图1 添加水平为10 μg/kg时猪肉中阿莫西林提取离子图
6、 订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COHLB360-Lim | Copure® HLB-lim净化柱,60 mg/3 mL | 50支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
BN24 | 智能水浴氮吹仪 | 1台/箱 |
SF250-22-NL | 尼龙针式过滤器,直径25 m,孔径0.22 μm,有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL蓝色聚丙烯盖,白色PTFE/红色硅胶垫,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL螺纹棕色样品瓶,带书写处11.6*32 mm,9-425 | 100个/盒 |
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