方案摘要
方案下载应用领域 | 食品/农产品 |
检测样本 | 蜂蜜 |
检测项目 | |
参考标准 | GB 31657.1-2021 |
GB 31657.1-2021 《食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》。
蜂蜜中氟胺氰菊酯的检测(Copure® FLORISIL )
GB 31657.1-2021 《食品安全国家标准 蜂蜜和蜂王浆中氟胺氰菊酯残留量的测定 气相色谱法》
样品前处理
1.1 样品提取
称取蜂蜜5 g于50 mL离心管中,加水10mL,涡旋混合1min使溶解。加正己烷-丙酮溶液(1:1)20 mL,涡旋3min,9500r/min离心5min,取上层于150mL鸡心瓶。用正己烷-丙酮溶液(1:1)20 mL重复提取一次,合并上层液,40℃水浴减压浓缩至近干,加正己烷3mL使溶解,备用。
1.2 样品净化
弗罗里硅土固相萃取柱依次用正己烷-丙酮溶液(95:5)、正己烷5mL活化。取备用液过柱,再用正己烷3mL洗涤鸡心瓶,洗液过柱,弃去此部分流出液。用正己烷-丙酮溶液(95:5)10mL洗脱,收集洗脱液。洗脱液40℃水浴氮气吹至干,用正己烷1.0mL复溶,供气相色谱仪测定。
二、仪器条件
仪器设备:气相色谱仪(Agilent 7890B)
色谱柱:Agilent Technologies DB-35MS UI(30m×0.250mm 0.25 Micron)
载气:氮气(纯度≥99.999%)
进样口温度:280 ℃
检测器温度:300 ℃
柱温:初始柱温80℃,保持1min,以40℃/min升温至220℃,保持1min,再以10℃/min升温至300℃,保持1.5min
载气流速:1.2mL/min
进样量:1 µL
进样方式: 不分流进样
三、实验结果
表1 添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯加标回收实验结果
检测项目 | 回收率(%) | 平均回收率(%) | RSD(%) | ||
1 | 2 | 3 | |||
氟胺氰菊酯 | 84.3 | 79.3 | 78.1 | 80.6 | 4.08 |
图1 添加水平为10µg/kg蜂蜜中氟胺氰菊酯检测的气相色谱图
四、订购信息
货号 | 描述 | 包装 |
COFL61000 | Copure® Florisil 固相萃取柱,1000 mg/6 mL | 30支/盒 |
SDC-3000-D | biocomma® 多管涡旋混匀仪 | 1台/箱 |
BN24 | 智能水浴氮吹仪 | 1台/箱 |
SF130-45-NL | 尼龙针式过滤器 /Φ13 mm/0.45 µm/ 有机系 | 100个/盒 |
SC2-1 | 2 mL 蓝色聚丙烯盖,预开口,9-425 | 100个/盒 |
V2-AL | 2 mL 棕色短螺纹广口样品瓶,带书写处 | 100个/盒 |
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