方案摘要
方案下载| 应用领域 | 食品/农产品 |
| 检测样本 | 畜禽肉及副产品 |
| 检测项目 | 兽药残留>糖皮质激素类 |
| 参考标准 | 实验目的:动物源性食品中的激素残留可能会危及消费者的健康，其中以目前使用最多的性激素和促生长激素对人类健康危害最da |
实验目的:动物源性食品中的激素残留可能会危及消费者的健康，其中以目前使用最多的性激素和促生长激素对人类健康危害最da
实验目的:动物源性食品中的激素残留可能会危及消费者的健康，其中以目前使用最多的性激素和促生长激素对人类健康危害最da
HPLC-MS/MS法
实验材料: 动物组织
试剂.试剂盒: 乙酸钠-乙酸缓冲溶液 β-葡萄糖酸苷酶-硫酸酯酶溶液 甲醇 正己烷 水饱和乙酸乙酯
仪器耗材: 离心管 HLB固相萃取柱 液相色谱条件色谱柱
实验材料:
1. 前处理
称取10 g样品，准确加入内标溶液（13C-己烯雌酚、13C-睾酮、13C-雌二醇）（20 ng/mL）0.5 mL，加入10 mL pH5.2的乙酸钠-乙酸缓冲溶液，匀浆后，再加入β-葡萄糖酸苷酶-硫酸酯酶溶液10 uL，于（37±1）℃振荡酶解过夜。取出冷却后，加入36 mL甲醇振荡提取30 min，转入离心管2000 g离心10 min。上清液中加入40 mL正己烷提取两次，弃去正己烷层。水-甲醇层中加入0.5 mL正丙醇，50 ℃旋转蒸发去掉甲醇。
HLB固相萃取柱（6 mL， 500 mg）用6 mL甲醇、6 mL水活化。将旋转蒸发后溶液中加入50 mL水，以2～3 mL/min的速度过柱，用6 mL水洗潘后，萃取柱用氮气吹干。用10 mL 5 mmol/L三乙胺甲醇溶液洗脱，洗脱液氮气吹干，加入0.3 mL三氯甲烷溶解残渣，再加入3 mL正己烷用于下一步净化。
桂胶固相萃取柱（6 mL，500 mg）用6 mL正己烷活化，溶液过柱，用5 mL正己烷洗涤。用6 mL水饱和乙酸乙酯洗脱，洗脱液氮气吹干，用2 mL甲醇-乙酸乙酯（40 + 60）溶液溶解，以备过氨基柱。
氨基柱（6 mL，500 mg）用3 mL甲醇-乙酸乙酯（40 + 60）溶液洗涤，3 mL水饱和乙酸乙酯活化，将上步溶液过柱并接收，再加入3 mL甲醇-乙酸乙酯（40 + 60）溶液洗脱接收，氮气吹干后，加入0.5 mL流动相溶解上机测定。
文献贡献者
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