安捷伦三重串联四极杆GC/MS/MS分析175 种农药残留 (PDF)

2022/10/28   下载量: 0

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 其他蔬菜制品
检测项目 农药残留>其他
参考标准

本文介绍了用安捷伦的 7890A/7000A GC/MS/MS,采用多反应监测模式(MRM) 分析 175 种常用农药残留的方法。使用这个分析方法分析了大量蔬菜、水果样品,同时我们 用单四极杆 GC/MS(GC/Q)也做了同样的样品以便进行数据的比较。GC/Q 运用选择 离子检测(SIM)和全扫描方式。全扫描方式测定结果运用安捷伦的解卷积报告软件 (DRS)及 RTL 农药及内分泌干扰物数据库进行评价。GC/Q 配置有多模式进样口,采用 不分流(splitless)模式,进样量为 5 μL。相同的样品,GC/QQQ 的进样量为 1 μL。分析 发现 GC/QQQ 的灵敏度和选择性比 GC/Q 的任何模式都高,主要是由于它受萃取液基质 干扰少得多。然而,GC/QQQ 在 MRM 模式下只能对目标化合物进行分析,所以仍然需 要 GC/Q 方法和 DRS 软件对 900 种以上的农药和其它污染物进行筛选。

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农残检测是一项很复杂的任务。需要对各种各样的农作物基质中 几十种甚至几百种化合物进行检测。样品的提取技术,如 QuEChERS 方法(见 1-3),其提取液中仍然存在大量基质,如 果增加净化步骤,在去除干扰化合物的同时,又存在更多需要检 测农药丢失的风险。很多农残的检测限在 10 µg/KG(10ppb)或更 低。所以需要更可靠的分析手段进行分析。 对于适合 GC 分析的农药,很多实验室采用两种辅助技术进行筛 选和确认。对于浓度范围为 5-100ppb 的农药,使用 GC/单四极 (GC/Q)全扫描方式和 DRS 以及 RTL 农药及内分泌干扰物数据 库(4-6)进行大范围的筛选,依据基质和进样体积的不同,大 多数农药的检出限为 5-100ppb。对于很多复杂基质中目标农药 的分析,安捷伦 7890A/7000A GC 三重四极杆(GC/QQQ)要优越 得多。 本文比较了三种质谱分析技术对多种农作物中农药残留的分析。加 标和未加标样品中的农药用 GC/Q 选择离子检测(SIM)和全扫 描加 DRS 进行分析。同样的样品用 GC/QQQ 运用多反应监测 (MRM)模式对 175 种农药进行分析。这样做可以对 GC/Q 和 GC/QQQ 分析不同农作物基质中低含量农药的检出情况进行比较。

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