方案摘要
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本文报导了采用多维毛细管 GC 系统，配备 Deans switch 中心切割和独立柱温控制改善 了芳樟醇异构体的手性分离。香水样品和熏衣草油样品中的芳樟醇先用安装在标准 GC 柱箱中非手性非极性色谱柱 (Agilent J&W HP-5ms) 分离。芳樟醇峰中心切割到手性环糊 精色谱柱上，该色谱柱具有低热容(LTM)组件，安装在一个低热容色谱柱模块中，在较低 温度下实现了对映异构体的更好的分离。使用具有独立柱温控制的二维 LTM 配置，手性分 离效果更好、环糊精固定相流失更少、分析时间更短。此外，避免了可能污染色谱柱、 降低方法性能和缩短色谱柱寿命的低挥发样品组分进入手性柱。
芳樟醇是许多精油，包括熏衣草油、天竺葵油和香柠檬油中的 重要组分，具有令人愉快的花香气味。天然精油和香水中芳樟醇 含量的正确表征包括测定对映异构体的组成，特别是在试图揭示 假冒伪劣产品时要测定对映体组成。芳樟醇的(+) 和 (–)异构体的手 性分离可以采用基于环糊精的毛细管 GC 色谱柱，无需衍生化 处理[1]。
在基于环糊精的色谱柱上实现对映体的气相色谱分离在很大程度 上取决于柱温：柱温越低，分离度越高。当然，还必须考虑过长 的分析时间的平衡，保证使低温下可能滞留在色谱柱中的样品组 分洗脱色谱柱，以避免影响后续分析。基于环糊精的色谱柱具有 有限的最高允许操作温度(MAOT)，流失较高，耐用性（更容易 氧化降解）不及标准极性毛细管色谱柱固定相，因此，在高温加 热较长时间以洗出高沸点样品组分是不现实的。遗憾的是，与大 部分基于硅氧烷的固定相不同，环糊精固定相被污染后，是不能 通过溶剂清洗来再生的。
鉴于这些原因，排除低挥发组分、减少色谱柱暴露在高柱箱温度 的时间的更好的办法就是采用多维 GC 配置[2, 3]。为此，我们采用 非选择性色谱柱进行预分离以使感兴趣的峰与大部分其他样品组 分分离。通过将目标峰中心切割到第二维手性色谱柱上，实现对 映体的完全分离。为了优化结果，两支色谱柱的温度独立控制。 完成这一任务的一个途径是在实验室使用两台串联的 GC。虽然这 是有效的，但由于成本和实验室空间的需求，这一途径常常是不 宜使用的。
另一个选择就是使用集成到 GC 柱箱门上的低热容 (LTM)模块，从而最大程度地减小了仪器所占空间，减低了仪器 成本，同时仍然能提供完全独立的色谱柱温度区域[4]。 本应用文摘报导了使用配置 Deans switch 中心切割和 LTM 色谱 柱独立温度控制组件的二维毛细管气相色谱（CGC）分离香水和 熏衣草油样品中的芳樟醇对映体。
文献贡献者
用高分离度快速液相色谱-UV 和 MS 检测建立可靠的中药制剂质控方法 (PDF)
Agilent 1200 系列液相色谱方法开发解决方案在分析倍他乐克片降解产物中的应用 (PDF)
采用代谢物鉴定软件根据 Q-TOF MS 和 MS/MS 数据进行代谢 物结构解析
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