将现有肉类抗生素分析方法转换和优化为使用 MS/MS 检测的安捷伦 Poroshell 120 EC-C18 色谱柱分析方法

2022/11/14   下载量： 0 次

方案摘要

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应用领域 食品/农产品
检测样本 畜禽肉及副产品
检测项目 兽药残留>磺胺类
参考标准 .

本实验评估了检测肉类中抗生素的常规紫外快速梯度分析方法优化中的流动相选择， 最终开发出与质谱兼容的方法。评估内容包括 4 种缓冲液和 2 种有机溶剂的选择。实验 将可获得最佳分离效果的流动相组合转移到 Agilent Poroshell 120 EC-C18，2.1 mm × 100 mm, 2.7 μm 色谱柱上，并进行进一步优化。梯度洗脱时间从 45 min 缩短到 12 min。如果使用 3 mm × 50 mm 色谱柱，此时间还可进一步缩短，但要牺牲一定的分离度。该方法在配备了 Agilent 1200 系列快速分离高分辨率液相色谱的 Agilent 6410 三重四极杆LC/MS 系统上进行了验证。

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抗生素在鸡、猪、牛和鱼类的养殖中是经常使用到的。许多家畜的 饲料中都添加了多种抗生素以防控因真菌和细菌感染导致的疾病。很 多国家都规定了此类化合物在农畜产品中的残留限量标准。在本文 中，使用全新的表面多孔填料色谱柱替代旧方法中的 5 µm, 250 mm 色谱柱以提高分析速度，同时采用 MS/MS 检测器代替了 UV 检测器。 在分析通量增加了 5 到 10 倍的同时对样品制备条件基本没有影响。 由于分析时间大为缩短，就可以把更多的时间用于流动相的优化选 择（pH 值、缓冲溶液种类和有机改性剂）。 方法转换可以通过修改现有方法或建立一个新方法来实现。本文 的目标是在现有的使用 UV 进行检测分离的基础上开发出一种新 型的与 MS 检测兼容的分离方法。因而，流动相必须改变，这是由 于对于 MS 检测器来说，0.7 % 磷酸溶液显然不是一个合适的溶剂。 常规是使用 0.1 % 甲酸溶液进行筛选考察，但是同时也使用其它的 MS 兼容溶剂系统进行了评估。本文首先是通过使用 Agilent Poroshell 120 短色谱柱并结合 UV 检测器进行不同的流动相组合 筛选，然后将相应方法转移到 Agilent 6410 三重四极杆 LC/MS 系 统上。使用 Agilent Poroshell 120 EC-C18 色谱柱的一个主要优点 是该柱使用了与原 5 µm 填料色谱柱相同的 2 µm 筛板，从而无需 再对样品制备方法进行开发。

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天津市普伦科技开发有限公司
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