在USP 限度内运行快速液相色谱以USP 普伐他汀钠色谱纯度为例，研究Agilent 1200 系列快速分离液相色谱系统的应用 (PDF)

2022/12/27   下载量： 0 次

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应用领域 化药/中药/生物制药
检测样本 原料药
检测项目 含量测定>色谱法
参考标准 .

美国药典（USP）最新修订版的通则允许对正文中的色谱条件进行调整，以提高色谱分离质量，满足系统适应性的要求。利用 Agilent 1200 系列高分离度快速液相色谱 （RRLC）系统和安捷伦方法翻译软件，能够通过调整色谱条件得到一种快速的分析方法。得到快速分离方法的途径有很多，其中之一就是在既有方法（如 USP 方法）的基础上进行调整。本文阐述了如何从 USP 方法开始，结合所允许的色谱条件调整，获得满足系统适应性要求的快速方法。USP 的普伐他汀色谱纯度检查方法中，建议采用粒径为 3.5 µm 的色谱柱，以 1 mL/min 流速进行 30 分钟的梯度洗脱。这些色谱条件可以调整为使用粒径 1.8 µm的色谱柱和 1.5 mL/min 流速，这样可以得到更快的运行速度。除了粒径和流速，为提高运行速度，还可以改变色谱柱尺寸和柱温。使用安捷伦方法翻译软件，能够快速并且有效地将分析方法转换为快速方法。这种从 USP 方法调整得到的快速方法适用于高通量的分析环境，因为新方法最接近经过验证的药典方。

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普伐他汀钠有助于降低胆固醇的合成，从 而预防心血管疾病。USP 的色谱纯度检查 方法中，推荐使用 3.5 &micro;m 粒径的 4.6 mm × 75 mm L1 色谱柱以及 1 mL/min 流速。然 而，根据修订后的通则<621>，USP 允许 对色谱参数进行调整，但是仅限于“通过 调整能够提高色谱分离质量，以满足系统 适应性的要求”1。本文中，我们在 USP 允许范围内对方法进行了调整，加快了分 析速度，并且对系统适应性参数进行了检 测。以任何 HPLC 方法作为起始方法，选 择内径和填料颗粒较小的色谱柱，并确定 需要调整哪些参数，就可能获得更快速的 方法。通过升高柱温、加快流速，从而缩 短梯度洗脱的时间，能够进一步提高速 度 2。快速液相色谱方法由于减少了溶剂 的消耗，具有节省成本的优点，并且能够 提高大通量样品的分析效率。 表 1 显示了允许调整的色谱参数及其在普 伐他汀方法中的应用。 按照修订后的通则<621>，也可以对流动 相 pH 值、缓冲液中盐的浓度、流动相中 各组分的比例以及波长进行调整，但在本 实验中未涉及这些方面的调整。 USP 收录的普伐他汀钠有以下六种杂质： 1. 3”-羟基普伐他汀 2. 6&acute;-表普伐他汀 3. 3α-羟基异美伐他汀（又称相关物质 A 或 RCA） 4. 戊酰基杂质

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天津市普伦科技开发有限公司
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