真空残谱仪

要说近年来被公认增长最快的分析仪器，毫无疑问非质谱仪莫属。据美国acs网站统计，目前国际上排名前十的仪器厂商中，有七家都在从事质谱仪的研发和生产。就中国而言，对质谱仪的需求也在快速增长。质谱分析是一种测量离子质荷比（质量-电荷比）的分析方法。首先通过电离源将样品中各组分电离成离子，接着在高真空的质量分析器中，在电磁场的作用下主要根据质荷比（带电离子质量/所带电荷的数量）将离子进行分离，使这些离子最后在探测器上产生可以被互相区分的信号。对于不同的组分，电离生成的离子不同——故而质谱可以被用于鉴定样品中的不同组分。质谱仪基本结构示意图质谱技术发展至今已逾百年，质谱工作者们站在彼此的肩头，将一个简单的物理现象在理论和实践上推到如今的高度，使其成为了分析领域最重要的方法之一。目前质谱已不仅是常规化学分析中的重要手段，逐渐也开始被用于生命科学、国土安全、食品安全、临床医学检测和空间技术等热门领域。质谱技术的应用领域越来越广泛但我们知道，传统的实验室台式质谱仪昂贵、耗能、连接气路管道、需要强力真空泵，并且经常需要前端的分离系统，机体往往庞大笨重。若要应用于临床、机场安检、食品安全等原位现场测量场景，仪器必须小型化。不过，说小型化就小型化，你问过真空系统的意见了吗？没错，在小型化质谱仪的设计中，最大的一个挑战在于真空系统。上面在简介质谱仪工作原理的时候，已经提到，“真空”是质谱仪内部工作的必要条件。保持高真空度可以防止分子、离子、电子之间发生碰撞，避免噪声的产生。也就是说，真空度越高，质谱仪的信噪比越好。 遗憾的是，真空系统往往比较笨重，小型质谱仪也只能选择小型的真空泵，而泵速的下降，会直接导致系统真空度降低，这会严重影响质量分析器及探测器的正常运行。而从目前的研究结果来看，质谱的背景噪声主要来自探测器端，这源于一个叫离子反馈的作用。 常见的质谱探测器（如mcp、电子倍增器/em）都是将离子转化为电子；电子被电场加速、倍增并最终检出。而加速的电子会和残余气体分子碰撞，产生正离子。这些正离子在电场中会反向运动，再次轰击产生电子，这个过程称为离子反馈（ion feedback，ifb）。由于正离子反向运动是需要时间的，所以离子反馈所产生的信号与真实信号本身并不会叠加，反而成为了噪声/杂峰的重要来源。离子反馈（ion feedback，ifb）过程示意图而低真空度下较高浓度的气体分子是客观存在的，因此相比于控制离子生成，更为明智的做法是控制生成离子的走向。但如今四级杆及离子阱质谱仪一般采用的电子倍增器（em），却并没有办法解决这一问题。 新探测器技术的出现，成为了质谱仪小型化的一个关键。 小质谱仪不要慌，滨松gen3 mcp来了微通道板（mcp）也是应用于质谱仪中的一种常用探测器，特别是tof-ms。但传统的两片结构的mcp（见下图a）和电子倍增器（em）等其他传统质谱探测器一样，残留的气体分子也会发生电离生成正离子，并返回mcp形成离子反馈。不过，滨松最新推出的拥有三级结构的mcp，通过实现控制离子走向的策略，成功解决了上面说到的问题。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的结构和电位对比滨松最新推出的适用于小型质谱仪的gen3 mcp 滨松gen3 mcp采用了这样的结构设计：在mcp出口和打拿极之间加入栅网电极构成三级结构，栅网电极作为阳极（负高压模式下接地），后端打拿极和mcp入口则被设置为等电位，这样残留的气体分子电离生成的正离子会从栅网电极向打拿极运动，并被打拿极俘获。这种三级的创新结构设计可以避免电离正离子返回mcp，从而在源头上解决了暗电流的问题。下图是三级结构的滨松gen3 mcp和传统两级mcp电流输出结构在不同真空度下的实验数据对比。传统两片结构（bi-planer mode）和滨松最新三级结构（triode mode）mcp的实测噪声（暗电流）对比 可以明显的看出，在105增益下，传统的2片mcp电流输出型组件在真空度高于10-3pa的情况下即会发生离子反馈。而对于三级结构的gen3 mcp，即使真空度降低到1pa，仍然不会发生离子反馈。凭借在低真空度下的优异表现，加上小巧的尺寸（有效面积直径：14mm），滨松gen3 mcp将会大大释放束缚在质谱仪真空系统上的缰绳，方便开发者开发更为灵活便携、功耗更低、更适合现场使用的小型质谱仪。滨松gen3 mcp有效面积直径：14mm滨松致力于光电技术探索60余年，在质谱探测器的研究也已有40余年的历史，可为质谱应提供mcp、em、离子化光源等产品。2018年我们推出了，并也将继续推出更多应用于质谱的新品（文章底部的小编传送门中，有部分新品链接）。希望通过探测技术的原始创新，从最底层技术出发，稳定而坚实地推动最终质谱应用的发展。

产品简介在环境污染分析和食品安全分析实验室中，为了得到痕量目标物的可靠性检测分析，实验人员不断追求样品快速无损浓缩技术。睿科MPE系列高通量真空平行浓缩仪结合旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准的数字型的真空控制体系，保证不同样品处于相同的蒸发环境，避免样液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失，进而保证实验结果的平行性。 效率高采用比热容大的水作为导热媒介，保证加热均匀，连续严格的密封性，每个孔位的温度一致，保证样品在浓缩过程的高度平行性。批量较大，可同时浓缩16位大体积土壤提取液(100-200 mL)。 同等条件下样品数浓缩方式所用时长16位常规旋蒸180min16位真空浓缩45min 溶剂回收采用低温蛇形冷凝管进行蒸汽冷凝，耐腐蚀的PTFE体系为恶劣的蒸汽环境提供耐久可靠的性能保障，乙腈回收率（冷却液0℃）高达99.2%。 可视性强三面透明的水浴环境体系，便于快速查看样液的蒸发情况。当液面接近标准方法中规定的1mL或近干状态时，可通过三面观察窗进行肉眼判断，避免了样液过度浓缩带来的损失。另可通过选装红外定容模块，进行1mL液位感应，自动判定仪器终点。 样品瓶架兼容性强可兼容多种规格的样品瓶，使其应用于不同领域进行样品浓缩，浓缩体积最大可达150mL，浓缩过程无需实验员值守。 农残测试20 mL提取液35 mL净化液 土壤有机物测试100mL＜土壤提取液＜150mL 杜绝交叉污染快拆式密封盖板，利于不同样品管的快速更换。盖板加热设计，避免样液在盖板上冷凝，加快样液的挥发。出色的导流设计，高效地疏导溶剂废气，防止不同位置样液的交叉污染。 防暴沸设计平稳的圆周振荡，加快样液混匀和热量传递，避免样液的暴沸。温和的水浴环境，利于低沸点溶剂的蒸发和待测目标物在挥发过程中的保留。数字型的真空控制模式，高灵敏度的陶瓷型传感器实时检测真空度，避免样液在过低压力下共沸造成目标待测物的损失。 便捷图形化控制图形化界面提供便捷的人机交互功能，内置的仪器方法便于实验新手快速使用。调用仪器方法后即可点击开始按钮快速进行浓缩实验。实验到达终点后，仪器可自动泄压和降温保护样品。另仪器真空控制的手动模式可为摸索实验条件带来极大自由度。 应用举例1.土壤和沉积物多环芳烃的测定-高效液相色谱法（HJ 784-2016）2.土壤和沉积物多氯联苯的测定-气相色谱-质谱法（HJ 743-2015）3.猪肉、牛肉、鸡肉、猪肝和水产品中硝基呋喃类代谢物残留量的测定-液相色谱串联质谱法（GBT 20752-2006）4.水果和蔬菜中500种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法（GB 23200.8-2016）5.粮谷中475种农药及相关化学品残留量的测定-气相色谱质谱法（GB 23200.9-2016）创新点：睿科MPE高通量真空平行浓缩仪结合旋蒸和高通量氮吹仪的优点，基于通用的水浴平台，采用精准的数字型的真空控制体系，保证不同样品处于相同的蒸发环境，避免样液中目标物在低真空度下与溶剂共沸而损失，进而保证实验结果的平行性。 睿科高通量真空平行浓缩仪

完美适用于高真空和超高真空 针对小分子气体的极高压缩比 残余气体谱极低2016 年 6 月可靠的高真空或超高真空在研发、分析仪器以及工业领域的大量应用中必不可少。普发真空推向市场的新型涡轮分子泵 HiPace 300 H 是目前抽速级别为 300 l/s 的分子泵中压缩比最高的。高达 107 的氢气压缩比使其适用于高真空和超高真空的获取。 腔体中的残余气体谱因该涡轮分子泵的高压缩比而变得极低，所以适用于例如质谱法应用。除了其他众多应用之外，HiPace 300 H 也特别适合用于粒子加速器。此外，还可选择带有外部电子设备的抗辐射版真空泵。得益于精密的转子设计，HiPace 300 H 具有高达 30 hPa 的前级泵兼容性。因此，在预真空压力较高的运行中，例如连接隔膜泵时，也能达到超高真空。HiPace 300 H 具有“间歇运行”功能，只有当预真空压力不够时，才接通前级泵。这使得整个真空系统的能耗降低了百分之九十。 HiPace 300 H 搭载了复合轴承。预真空端的陶瓷球轴承与高真空端的永磁径向轴承组合是十分牢固的轴承方案。这进而实现了更高的可靠性和更长的使用寿命。同时，启动时间也大大提速。因此，能使设备更为快速地准备好运行。远程控制功能和传感功能实现了对例如温度等泵运行数据的评估。