萃取净荡器

水产品中孔雀石绿检测的固相萃取方法（superclean al-n）一、实验目的本研究利用固相萃取法作为样品的前处理方法，hplc 法作为分析方法，检测水产品中孔雀石绿含量。该方法可简化样品的前处理过程，节省有机溶剂的使用，操作简便。二、实验目标物孔雀石绿(cas:569-64-2)三、应用范围本方法适用于鲜活水产品中孔雀石绿的检测的 hplc 检测及确证。四、参考标准《gb/t 19857-2005 水产品中孔雀石绿和结晶紫残留量的测定》五、实验材料nuanalytical superclean alumina-n 固相萃取柱 1000mg/3ml。六、实验方法1、 样品待测溶液制备准确称取鱼肉样品 5.0 g 于 50 ml 离心管中，加入 10 ml 乙腈，超声波振荡提取 5 min，涡旋 1 min，4000r/min 离心 5 min，上清液转移至 50 ml 离心管中,残渣按照上述步骤重复提取一次；合并两次提取液，用乙腈定容至 25 ml。2、活化依次用 5 ml 乙腈活化3、上样和洗脱在中性氧化铝固相萃取柱上加入 5 ml 待净化样品，收集流出液，然后用 4 ml 乙腈洗脱，合并收集流出液。4、重新溶解流出液 45 ℃氮吹至近干，1 ml 乙腈定容，过 0.45 μm 滤膜，，供高效液相色谱测定。5、hplc 条件色谱柱：superlu c18 (250×4.6mm, 5μm) 检测器：uv-vis@618 nm流动相：a-乙腈 b-0.05 mol/l 乙酸铵缓冲溶液流速：1.2 ml/min 进样体积: 50 μl洗脱方式：梯度洗脱，洗脱程序如下： 时间/mina/%b/%0.060403.0060403.10802010.00802010.10604013.006040七、实验结果1、0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果表 1 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿的添加回收结果 名称123平均回收率（%）rsd（%）孔雀石绿91.091.887.290.02.732、添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图图 1 添加水平为 0.5 mg/kg 鱼肉中孔雀石绿检测的液相色谱图

html, body { -webkit-user-select: text } * { padding: 0 margin: 0 } .web-box { width: 100% text-align: center } .wenshang { margin: 0 auto width: 80% text-align: center padding: 20px 10px 0 10px } .wenshang h2 { display: block color: #900 text-align: center padding-bottom: 10px border-bottom: 1px dashed #ccc font-size: 16px } .site a { text-decoration: none } .content-box { text-align: left margin: 0 auto width: 80% margin-top: 25px text-indent: 2em font-size: 14px line-height: 25px } .biaoge { margin: 0 auto /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 25px } .table_content { border-top: 1px solid #e0e0e0 border-left: 1px solid #e0e0e0 font-family: Arial /* width: 643px */ width: 100% margin-top: 10px margin-left: 15px } .table_content tr td { line-height: 29px } .table_content .bg { background-color: #f6f6f6 } .table_content tr td { border-right: 1px solid #e0e0e0 border-bottom: 1px solid #e0e0e0 } .table-left { text-align: left padding-left: 20px } 详细信息 广西诚联项目管理有限公司关于2024年专用设备购置项目的竞争性谈判公告 广西壮族自治区-玉林市-玉州区 状态：公告 更新时间： 2024-04-25 项目概况 2024年专用设备购置项目采购项目的潜在供应商应在“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）获取采购文件，并于2024年04月30日 09:00（北京时间）前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：GXZC2024-J1-003341-GXCL 项目名称：2024年专用设备购置项目 采购方式：竞争性谈判 预算总金额（元）：1145000 采购需求： 标项一 标项名称:2024年专用设备购置项目 数量:1 预算金额（元）:240000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：纯水制备系统1套，如需进一步了解详细内容，详见竞争性谈判文件采购需求。 最高限价（如有）：/ 合同履约期限：自签订合同之日起 45个工作日内交货并完成安装调试。 本项目（否）接受联合体投标 备注： 标项二 标项名称:2024年专用设备购置项目 数量:7 预算金额（元）:905000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：顶空进样器1套，便携式紫外烟气分析仪1套，马弗炉1套，真空浓缩仪1套，垂直振荡液液萃取仪2套，挥发酚和阴离子表面活性剂自动分析仪1套，如需进一步了解详细内容，详见竞争性谈判文件采购需求。 最高限价（如有）：/ 合同履约期限：签订合同之日起15个工作日内交货并完成安装调试。 本项目（否）接受联合体投标 备注： 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：分标1：无 分标2：2分标属于专门面向中小企业采购（预留采购项目预算金额的100%专门面向中小企业采购），货物制造商应为中小微企业或监狱企业或残疾人福利性单位。 3.本项目的特定资格要求：无三、获取采购文件 时间：2024年04月25日至2024年04月29日，每天上午00:00至11:59，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外） 地点（网址）：“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/） 方式：供应商须登录“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）在线办理报名并自行下载竞争性谈判文件；未注册的供应商可在广西政府采购云平台完成注册后再进行报名再下载。如在操作过程中遇到问题或需技术支持，请致电广西政府采购云平台咨询电话：95763。 售价（元）：0四、响应文件提交 截止时间：2024年04月30日 09:00（北京时间） 地点（网址）：广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）五、响应文件开启 开启时间：2024年04月30日 09:00（北京时间） 地点：广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.网上查询地址 中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、广西壮族自治区政府采购网（www.gxzfcg.gov.cn）。 2.本项目需要落实的政府采购政策 （1）政府采购促进中小企业发展。 （2）政府采购支持采用本国产品的政策。 （3）强制采购节能产品；优先采购节能产品、环境标志产品。 （4）政府采购促进残疾人就业政策。 （5）政府采购支持监狱企业发展。 （6）政府采购扶持不发达地区和少数民族地区政策。 3.在线竞标响应（电子竞标）说明 （1）本项目为全流程电子化采购项目，通过“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）实行在线电子竞标，供应商应先安装“广西政府采购云平台客户端”（请自行前往“广西政府采购云平台—办事服务—下载专区”进行下载），并按照本项目竞争性谈判文件和“广西政府采购云平台”的要求编制、加密后在提交响应文件截止时间前通过网络上传至 “广西政府采购云平台”（加密的电子响应文件是指后缀名为“jmbs”的文件），供应商在“广西政府采购云平台”提交电子响应文件时，请填写参加远程采购活动经办人联系方式。供应商登录“广西政府采购云平台”，依次进入“服务中心-项目采购-操作流程-电子招投标-政府采购项目电子交易管理操作指南-供应商”查看电子竞标具体操作流程。 （2）未进行网上注册并办理数字证书（CA认证）的供应商将无法参与本项目政府采购活动，供应商应当在提交响应文件截止时间前，完成电子交易平台上的CA数字证书办理及响应文件的提交（供应商可登录“广西政府采购云平台”，依次进入“办事服务-下载专区”或者登录“广西政府采购云平台”，依次进入“服务中心-入驻与配置”中查看CA数字证书办理操作流程。如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持，请致电广西政府采购云客服热线：95763）。 （3）CA证书在线解密：首次响应文件开启时，需携带制作响应文件时用来加密的有效数字证书（CA认证）登录“广西政府采购云平台”电子开标大厅现场按规定时间对加密的响应文件进行解密，否则后果自负。 注：1）为确保网上操作合法、有效和安全，请供应商确保在电子竞标过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章，妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个采购活动。2）供应商应当在提交响应文件截止时间前完成电子响应文件的提交（上传），提交响应文件截止时间前可以补充、修改或者撤回响应文件。补充或者修改响应文件的，应当先行撤回原响应文件，补充、修改后重新提交（上传），提交响应文件截止时间前未完成提交（上传）的，视为撤回响应文件。提交响应文件截止时间以后提交（上传）的响应文件，“广西政府采购云平台”将予以拒收。 （4）供应商需要在具备有摄像头及语音功能且互联网网络状况良好的电脑登录“广西政府采购云平台”远程开标大厅参与本次谈判，否则后果自负。八、凡对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称：广西壮族自治区玉林生态环境监测中心 地 址：广西壮族自治区玉林市玉州区人民东路200号 项目联系人：章工 项目联系方式：0775-2835290 2.采购代理机构信息 名 称：广西诚联项目管理有限公司 地 址：广西玉林市玉州区中港路206号中药材市场二期9幢05号三楼 项目联系人（询问）：曾绍健 项目联系方式（询问）：0775-3823611 × 扫码打开掌上仪信通App 查看联系方式 $('.clickModel').click(function () { $('.modelDiv').show() }) $('.closeModel').click(function () { $('.modelDiv').hide() }) 基本信息关键内容：尾气检测,顶空进样器,液液萃取仪,快速溶剂萃取,烟气分析仪,浓缩仪 开标时间：null 预算金额：114.50万元 采购单位：广西壮族自治区玉林生态环境监测中心 采购联系人：点击查看 采购联系方式：点击查看 招标代理机构：广西诚联项目管理有限公司 代理联系人：点击查看 代理联系方式：点击查看 详细信息 广西诚联项目管理有限公司关于2024年专用设备购置项目的竞争性谈判公告 广西壮族自治区-玉林市-玉州区 状态：公告更新时间： 2024-04-25 项目概况 2024年专用设备购置项目采购项目的潜在供应商应在“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）获取采购文件，并于2024年04月30日 09:00（北京时间）前提交响应文件。 一、项目基本情况 项目编号：GXZC2024-J1-003341-GXCL 项目名称：2024年专用设备购置项目 采购方式：竞争性谈判 预算总金额（元）：1145000 采购需求： 标项一 标项名称:2024年专用设备购置项目 数量:1 预算金额（元）:240000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：纯水制备系统1套，如需进一步了解详细内容，详见竞争性谈判文件采购需求。 最高限价（如有）：/ 合同履约期限：自签订合同之日起 45个工作日内交货并完成安装调试。 本项目（否）接受联合体投标 备注： 标项二 标项名称:2024年专用设备购置项目 数量:7 预算金额（元）:905000 简要规格描述或项目基本概况介绍、用途：顶空进样器1套，便携式紫外烟气分析仪1套，马弗炉1套，真空浓缩仪1套，垂直振荡液液萃取仪2套，挥发酚和阴离子表面活性剂自动分析仪1套，如需进一步了解详细内容，详见竞争性谈判文件采购需求。 最高限价（如有）：/ 合同履约期限：签订合同之日起15个工作日内交货并完成安装调试。 本项目（否）接受联合体投标 备注： 二、申请人的资格要求： 1.满足《中华人民共和国政府采购法》第二十二条规定； 2.落实政府采购政策需满足的资格要求：分标1：无 分标2：2分标属于专门面向中小企业采购（预留采购项目预算金额的100%专门面向中小企业采购），货物制造商应为中小微企业或监狱企业或残疾人福利性单位。 3.本项目的特定资格要求：无三、获取采购文件 时间：2024年04月25日至2024年04月29日，每天上午00:00至11:59，下午12:00至23:59（北京时间，法定节假日除外） 地点（网址）：“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/） 方式：供应商须登录“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）在线办理报名并自行下载竞争性谈判文件；未注册的供应商可在广西政府采购云平台完成注册后再进行报名再下载。如在操作过程中遇到问题或需技术支持，请致电广西政府采购云平台咨询电话：95763。 售价（元）：0四、响应文件提交 截止时间：2024年04月30日 09:00（北京时间） 地点（网址）：广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）五、响应文件开启 开启时间：2024年04月30日 09:00（北京时间） 地点：广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）六、公告期限自本公告发布之日起3个工作日。七、其他补充事宜1.网上查询地址 中国政府采购网（www.ccgp.gov.cn）、广西壮族自治区政府采购网（www.gxzfcg.gov.cn）。 2.本项目需要落实的政府采购政策 （1）政府采购促进中小企业发展。 （2）政府采购支持采用本国产品的政策。 （3）强制采购节能产品；优先采购节能产品、环境标志产品。 （4）政府采购促进残疾人就业政策。 （5）政府采购支持监狱企业发展。 （6）政府采购扶持不发达地区和少数民族地区政策。 3.在线竞标响应（电子竞标）说明 （1）本项目为全流程电子化采购项目，通过“广西政府采购云平台”（https://www.gcy.zfcg.gxzf.gov.cn/）实行在线电子竞标，供应商应先安装“广西政府采购云平台客户端”（请自行前往“广西政府采购云平台—办事服务—下载专区”进行下载），并按照本项目竞争性谈判文件和“广西政府采购云平台”的要求编制、加密后在提交响应文件截止时间前通过网络上传至 “广西政府采购云平台”（加密的电子响应文件是指后缀名为“jmbs”的文件），供应商在“广西政府采购云平台”提交电子响应文件时，请填写参加远程采购活动经办人联系方式。供应商登录“广西政府采购云平台”，依次进入“服务中心-项目采购-操作流程-电子招投标-政府采购项目电子交易管理操作指南-供应商”查看电子竞标具体操作流程。 （2）未进行网上注册并办理数字证书（CA认证）的供应商将无法参与本项目政府采购活动，供应商应当在提交响应文件截止时间前，完成电子交易平台上的CA数字证书办理及响应文件的提交（供应商可登录“广西政府采购云平台”，依次进入“办事服务-下载专区”或者登录“广西政府采购云平台”，依次进入“服务中心-入驻与配置”中查看CA数字证书办理操作流程。如在操作过程中遇到问题或者需要技术支持，请致电广西政府采购云客服热线：95763）。 （3）CA证书在线解密：首次响应文件开启时，需携带制作响应文件时用来加密的有效数字证书（CA认证）登录“广西政府采购云平台”电子开标大厅现场按规定时间对加密的响应文件进行解密，否则后果自负。 注：1）为确保网上操作合法、有效和安全，请供应商确保在电子竞标过程中能够对相关数据电文进行加密和使用电子签章，妥善保管CA数字证书并使用有效的CA数字证书参与整个采购活动。2）供应商应当在提交响应文件截止时间前完成电子响应文件的提交（上传），提交响应文件截止时间前可以补充、修改或者撤回响应文件。补充或者修改响应文件的，应当先行撤回原响应文件，补充、修改后重新提交（上传），提交响应文件截止时间前未完成提交（上传）的，视为撤回响应文件。提交响应文件截止时间以后提交（上传）的响应文件，“广西政府采购云平台”将予以拒收。 （4）供应商需要在具备有摄像头及语音功能且互联网网络状况良好的电脑登录“广西政府采购云平台”远程开标大厅参与本次谈判，否则后果自负。八、凡对本次招标提出询问，请按以下方式联系 1.采购人信息 名 称：广西壮族自治区玉林生态环境监测中心 地 址：广西壮族自治区玉林市玉州区人民东路200号 项目联系人：章工 项目联系方式：0775-2835290 2.采购代理机构信息 名 称：广西诚联项目管理有限公司 地 址：广西玉林市玉州区中港路206号中药材市场二期9幢05号三楼 项目联系人（询问）：曾绍健 项目联系方式（询问）：0775-3823611

1. 依据：GB/T 22388&mdash 2008 2. 原理：试样用三氯乙酸溶液-乙腈提取，经阳离子交换固相萃取柱净化后，用高效液相色谱测定，外标法定量。 3. 试剂与材料：除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水为GB/T 6682规定的一级水。 3.1甲醇：色谱纯； 3.2乙腈：色谱纯； 3.3氨水：含量为25％～28％； 3.4三氯乙酸； 3.5柠檬酸。 3.6辛烷磺酸钠：色谱纯； 3.7甲醇水溶液：准确量取50 mL 甲醇和50 mL 水，混匀后备用； 3.8三氯乙酸溶液（1％）：准确称取10 g 三氯乙酸于1 L 容量瓶中，用水溶解并定容至刻度，混匀后备用； 3.9氨化甲醇溶液（5％）：准确量取5 mL 氨水和95 mL 甲醇，混匀后备用； 3.10离子对试剂缓冲液：准确称取2.10 g 柠檬酸和2.16 g 辛烷磺酸钠，加入约980 mL 水溶解，调节pH 至3.0 后，定容至1L 备用。 3.11三聚氰胺标准品：CAS 108-78-01，纯度大于99.0%； 3.12三聚氰胺标准储备液：准确称取100 mg（精确到0.1 mg）三聚氰胺标准品于100 mL 容量瓶中，用甲醇水溶液（3.7）溶解并定容至刻度，配制成浓度为1 mg/mL 的标准储备液，于4℃避光保存。 3.13 阳离子交换固相萃取柱：混合型阳离子交换固相萃取柱，基质为苯磺酸化的聚苯乙烯-二乙烯基苯高聚物，60 mg，3 mL，或相当者。 3.14 定性滤纸。 3.15 微孔滤膜：0.2 &mu m，有机相。 3.16 氮气：纯度大于等于99.999％ 4. 仪器和设备 4.1 高效液相色谱（HPLC）仪：配有紫外检测器或二极管阵列检测器。 4.2 分析天平：感量为0.00001 g和0.01 g。 4.3 离心机：转速不低于10000 r/min。 4.4 天津恒奥超声波提取器。HS,HU系列 4.5 天津恒奥固相萃取装置。HSE-12D 4.6 天津恒奥氮吹仪。HGC,HSC系列 4.7 天津恒奥涡旋振荡器。HMS-350 4.8 天津恒奥真空泵。HPD-25 4.9 天津恒奥精密气体稳流调节阀。 4.10 具塞塑料离心管：50 mL。 5. 样品处理 5.1 提取 称取（液态奶、奶粉、酸奶、冰淇淋和奶糖等）2 g（精确至0.01 g）试样于50 mL具塞塑料离心管中，加入15 mL三氯乙酸溶液（3.8）和5 mL乙腈，超声提取10 min，再振荡提取10 min后，以不低于10000 r/min离心30 min。上清液经三氯乙酸溶液润湿的滤纸过滤后，用三氯乙酸溶液定容至25 mL，移取5 mL滤液，加入5 mL水混匀后做待净化液。 注：若样品中脂肪含量较高，可以用三氯乙酸溶液饱和的正己烷液-液分配除脂后再用SPE柱净化。 5.2 活化 依次用3 mL 甲醇、5 mL 水活化（3.13）阳离子交换固相萃取柱。旋转固相萃取装置前的精密气体稳流调节阀使洗液流速不超过1 mL/min 5.3 上样 将5.1中的待净化液转移至固相萃取柱（5.2）中。 5.4 淋洗 依次用3 mL水和3 mL甲醇洗涤，抽至近干后， 5.5 洗脱 用6 mL氨化甲醇溶液（3.9）洗脱，用试管收集洗脱液。整个固相萃取过程流速不超过1 mL/min。5.6 浓缩 洗脱液于50℃下用氮气吹干，残留物（相当于0.4 g样品）用1 mL流动相定容，涡旋混合1 min，过微孔滤膜后，供HPLC测定。 6. 高效液相色谱测定 HPLC 参考条件 a) 色谱柱：C8柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者； C18柱，250 mm× 4.6 mm（i.d.），5 &mu m，或相当者。 b) 流动相：C8柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（85+15，体积比），混匀。 C18柱，离子对试剂缓冲液（3.2.10）-乙腈（90+10，体积比），混匀。 c) 流速：1.0 mL/min。 d) 柱温：40℃。 e) 波长：240 nm。 f) 进样量：20 &mu L。 7. 分析 用GB/T 22388&mdash 2008标准检测方法分析，使用天津恒奥的设备测得样品的回收率结果如下： 添加水平（mg/Kg） 回收率 空白 2 116% 4 108% 6 92% 8 96% 由上表可以看出：使用天津恒奥设备处理样品，不仅可以提高分析样品的速度而且还可以得到满意的回收率。