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关于色谱系统的反压什么是反压(Back Pressure)?流动相流经管路及色谱柱时会有阻力,即,所谓的反压, 又称,系统压力Waters习惯用的压力单位是Psi(磅/平方英吋)其它单位有:Bar,Mpa(1Bar=0.1Mpa=14.5Psi)影响色谱系统反压的因素:流动相的粘度是产生反压的主要原因,粘度越大,反压越高;流速对反压的影响是线性关系,流速越大,反压越高;温度对反压的影响是反比关系,温度升高,反压降低;反压与色谱柱长度成正比;反压与填料颗粒度的平方成反比;3.5μm填料比5μm填料反压高;反压与管路直径的四次方成反比(1/D4);反压与管路的长度成正比;HPLC系统压力问题分析(1)问题:系统压力高可能的原因:温度太低流速太高流动相粘度大管路堵塞仪器或色谱柱堵塞压力传感器问题HPLC系统压力问题分析(2)问题:压力低或没有压力可能原因:温度太高;流速太低泵关闭或保险丝断了泵未输送流动相系统内有渗漏处所用溶剂不正确自动进样器在Purge时卡住HPLC系统压力问题分析(3)问题:压力不稳可能原因:压力传感器问题;泵排气不充分;泵失效;流动相未正确脱气;所用溶剂不混溶或易挥发;
用2N的氢氧化钠冲洗离子色谱的泵时,不能接色谱柱和检测器,但是仪器出现了低压不能运行,需要做一个反压管,请问这反压管怎么做?
反压管又叫背压管,是一段细内径的管路,应用于液相色谱及[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,主要作用是调节(增加)系统压力。为什么要增加系统压力呢?压力不是越小越好吗?其实并非完全如此,通过反压管增加系统压力主要是为了除气。[b]★ 高压反压管[/b] 在使用淋洗液发生器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中,从淋洗液发生器流出的淋洗液中包含了电解出来的氢气,所以使用淋洗液发生器的[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱仪[/color][/url]必须搭配脱气盒。[align=center][img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020909396467_2507_1809927_3.png!w690x450.jpg[/img][/align] 脱气盒的原理是这样的:它内部起作用的脱气管是一根粗管内套一根细管,细管的材料是特氟龙的,它能防水透气,含氢气的淋洗液的流路是内层管路,在较高的压力下,内层的氢气透过特氟龙材料的管壁渗透到外层的再生液流路,这样实现了脱气。[align=center][img=,690,494]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020909589850_6155_1809927_3.png!w690x494.jpg[/img][/align] 但这样做有个前提,就是“较高的压力”。通常来说,之后较高的压力由色谱柱来提供,尤其是一些250mm的色谱柱,其压力能超过10Mpa,但也存在一些快速柱,其柱压较低(小于6Mpa),这样会导致压力不足以将氢气挤入再生液流路,导致含有氢气的淋洗液进入色谱柱,导致基线不稳等问题发生。 这种情况下就需要在色谱柱前接入一根反压管了。[align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020845346064_7132_1809927_3.jpeg[/img][/align] 增加反压管后,柱前的压力超过了6Mpa,淋洗液中的氢气被压入再生液流路,未被压入再生液的也因为高压溶解在淋洗液中,避免了析出的气泡对基线的干扰。[align=center][img=,690,450]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020912463417_8534_1809927_3.png!w690x450.jpg[/img][/align][b]★低压反压管[/b] 另外存在这种情况:当淋洗液从色谱柱之后流出时,由于柱后压力释放,在抑制器与电导池内气泡析出,在电导池内会形成一段无液空腔,导致电导下降,当气泡通过后,电导池重新被液体充满,基线又回到正常水平。[align=center] [img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020845348154_5821_1809927_3.png[/img][/align][align=left] 这种情况下,除了对淋洗液进行深度脱气之外,也可以在电导池出口增加一段反压管,以增加电导池内的压力。通常在池出口增加不超过0.3Mpa的压力即可(严格来讲,应该是确保抑制器之后的总压力不超过0.4Mpa)。对这种反压管,我们称之为低压反压管。和之前的高压反压管的对比如下:[/align][align=center][img]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020845349267_416_1809927_3.png[/img][/align][align=left][/align][align=left][b]总结:[/b][/align][align=left]反压管是一段细内径的管路,在[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/3p][color=#3333ff]离子色谱[/color][/url]中一般有两种:高压反压管和低压反压管。[/align][align=left]高压反压管安装在脱气盒与进样阀之间,调节反压管长度,使之和色谱柱总压超过6Mpa,以除去淋洗液发生器内电解产生的氢气。[/align][align=left]低压反压管安装在电导池之后,以除去抑制器、电导池内的小气泡;但抑制器之后的总压力不得超过0.4Mpa。[/align][b]附录:反压管的规格[/b][align=center][img=,690,227]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2021/08/202108020913396679_49_1809927_3.jpg!w690x227.jpg[/img][/align]