动态力学仪

日前在中南林业科技大学流变力学研究所实验室设备采购招标中，高级动态热力学谱仪EPLEXOR 500N（DMTS/DMTA/DMA）以绝对明显的优势中标，这也标志着国内高校及科研院所也具备了水平最高和配置最全的DMA。 由于材料的动态力学性能测试对于力值大小和应变范围的要求最高，因此这两个指标决定了仪器的性能好坏,德国GABO公司制造生产的高级动态热力学谱仪DMTS,由于采用了独有的双驱动器代替了先前的一个单一驱动器(动态和静态不分,互相影响,测试数据不准确),是目前市场上测试范围最宽的高级动态力学分析仪DMA,并且最高温度可以达到1500C,因而是目前全世界高级用户首选的一直在塑料、橡胶、轮胎、复合材料以及航空航天材料领域享有盛名,除了包括DMA/DMTA的功能,并具有更多的独到功能. 在最近的10多年来,在中国用户还停留在以前是用受到局限的小力值DMA的水平上的时候，众多的国际一流大学的实验室和著名跨国大公司的研发中心都相继购置了多台高级动态热力学谱仪EPLEXOR。其众多用户如,GE,拜耳,巴斯夫,德固赛,道化学,汉高,杜邦等等. 并且由于其性能的卓越性,近年来已经成为F1赛车专用轮胎唯一的动态力学测试分析检测仪器.因而如普里斯通、米其林、固特异、韩泰、大陆、倍耐力、锦湖等等. 近年来,在中国也有多家橡胶轮胎用户佳通,玲珑,青岛科技大学配置了该仪器. 近三年来,已有二十多年DMA销售和服务经验的瑞特恩科技公司作为其中国总代理,为佳通,玲珑,青岛科技大学,拜耳,杜邦等十多个用户配置了该仪器,并且提供了良好的售后服务.

今天在韩国锦湖轮胎第三台DMTS在其亚洲最大的新建研发机构锦湖轮胎中国研发中心安装调试完毕! 在最近的10多年来,所有的国际一流橡胶轮胎生产公司(前20名)的研发中心都购置了多台DMTS,如普里斯通、米其林、固特异、韩泰、大陆、倍耐力、锦湖等等,并且由于其性能的卓越性,近年来已经成为F1赛车专用轮胎唯一的动态力学测试分析检测仪器. 近年来,在中国也有多家橡胶轮胎用户佳通,玲珑,青岛科技大学配置了该仪器. 由于材料的动态力学性能测试对于力值大小和应变范围的要求最高，因此这两个指标决定了仪器的性能好坏,德国GABO公司制造生产的高级动态热力学谱仪DMTS,由于采用了独有的双驱动器代替了先前的一个单一驱动器(动态和静态不分,互相影响,测试数据不准确),是目前市场上测试范围最宽的高级动态力学分析仪DMA,并且最高温度可以达到1500C,因而是目前全世界高级用户首选的一直在塑料、橡胶、轮胎、复合材料以及航空航天材料领域享有盛名,除了包括DMA/DMTA的功能,并具有更多的独到功能.其众多用户如,GE,拜耳,巴斯夫,德固赛,道化学,汉高,杜邦等等.在大力值和大应变的DMA的领域, 近三年来,已有二十多年DMA销售和服务经验的瑞特恩科技公司作为其中国总代理,为佳通,玲珑,青岛科技大学,拜耳,杜邦等十多个用户配置了该仪器,并且提供了良好的售后服务.

p style=" text-align: center " 耐驰科学仪器商贸(上海)有限公司 /p p 　　Gabo 公司是全球领先的大力值动态热机械分析仪器供应商，有40 多年的仪器设计及应用经验，其产品广泛用于轮胎、橡胶行业，是行业测试的标杆仪器。为了拓展产品应用领域，开拓更广泛的市场，Gabo公司于2015年与Netzsch合并，隶属Netzsch热分析业务部，主要产品有Eplexor系列(大力值、高温DMA)、Gabometer(压缩生热测试)和Gabotack(粘接强度测试)，其中Eplexor 系列应用最为广泛，涉及橡胶、聚合物、陶瓷、玻璃、金属、复合材料等领域，本文主要介绍了其原理、结构及应用。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 原理 /strong /span /p p 　　Eplexor系列是大力值DMA 仪器，可以在动态或静态载荷的情况下对材料进行表征： /p p 　　1、动态载荷测试，是在样品上施加一定频率的周期应力，分析应变大小及施加的动态力与样品形变间的相位差，由此得到材料的动态性能，如刚度(弹性模量，E’)和阻尼(损耗模量，E’’)。为了模拟材料在实际工况下的受力方式，动态应力可以是正弦波、三角波，也可以是方波等。图1所示为正弦波应力作用下的应力(红色)和应变(蓝色)曲线，应力与应变的比值为复数模量，二者的相位差为δ，反应了材料变形的滞后程度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 1.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/3a83b8ed-d1aa-4af3-beaf-3f8672727b69.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图1、动态载荷下的应力应变曲线 /p p 　　在复数坐标内，复数模量与x轴的夹角即为δ，储能模量(E’)和损耗模量(E’’)分别是复数模量在实轴和虚轴的投影，tanδ为损耗因子，数值上等于E’/E’’，代表了材料的损耗特性。图2 显示了不同材料的相位差分布，金属材料最低，高聚物次之，液体、油类较高。 /p p style=" text-align: center " img title=" 2.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e0683e76-1d39-488f-8a4a-ffb9dddafaf5.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图2、不同材料的相位差分布 /p p 　　2、静态载荷测试，是在样品上施加静态的应力/应变，分析样品尺寸/力随时间的变化，得到材料的蠕变/松弛性能或模量、强度等参数。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 结构 /strong /span /p p 　　图3为Eplexor传感器结构示意图，与传统小力值DMA 相比，其最大的特点是静态力和动态力可以分别单独驱动，静态力通过伺服电机驱动，动态力通过电动振荡器产生，这样动态力和静态力可同时实现全量程加载(最大可达± 8000N)，在更宽广的载荷作用下研究材料的力学性能。为了保证不同载荷下的力值精度，可配备多个量程的力传感器，用户可自行更换。 /p p style=" text-align: center " img title=" 3.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/880e5240-e070-4759-a4c2-5a1ab72ac702.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图3、Eplexor结构 /p p 　　为了满足不同样品多种变形方式的要求，Eplexor配备了多种支架，测试可在压缩、拉伸、三点弯曲、四点弯曲、剪切、悬臂等多种模式下进行。此外，可以通过配置扩展附件，实现DEA与DMA 联用，得到力学性能的同时得到材料的介电性能 通过配置湿度附件，可以研究吸水对材料性能的影响 或通过浸入式容器，研究样品与水或油的接触导致的老化或增塑剂效应 通过配置UV 附件，研究材料的光老化或光固化反应。还可以配置自动进样器，提高测试效率。 /p p span style=" font-size: 20px " strong 应用 /strong /span /p p 　　Eplexor的应用覆盖众多领域，其中橡胶行业应用是其传统强项，发表的相关研究结果很多，本文对此不作过多展开，而主要侧重该仪器在复合材料、合金、陶瓷等领域的独特应用。作为一种新型的结构功能材料，纤维增强复合材料以其高强度、低密度的特性，得到越来越广泛应用。图4 所示为纤维增强材料的常规DMA 测试结果，可以看出在157.6 度前，材料的模量为140GMPa左右，与钛合金相当，在温度要求不高的领域可以取代传统金属。 /p p style=" text-align: center " img title=" 4.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/e3aeff96-ea7a-4b23-8bb4-ec22fea71cb2.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图4、纤维复合材料常规DMA 测试 /p p 　　但与金属类材料不同的是，复合材料在其弹性变形范围内，应力与应变之间不一定呈线性关系，而复合材料在工况过程中通常需要在有一定预载荷作用的情况下，再承受额外的动态交变载荷，如桥梁、飞机、汽车等，所以非常有必要对此类材料在不同动/静载荷作用下的性能进行研究。图5所示为对碳纤维复合材料进行动/静载荷扫描的三维结果，可以看出，材料的模量对载荷有非常明显的依赖性，静态载荷不变的情况下，模量随动态载荷增大而降低，而动态载荷不变的情况下，模量随静态载荷增大而增大，这可能是动/静载荷作用对复合材料内部变形机制的影响不同。 /p p style=" text-align: center " img title=" 5.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/ce078cac-b6e3-4c53-843d-ad5c64065dff.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图5、碳纤维复合材料的非线性力学行为 /p p 　　形状记忆合金，是一种加热到一定温度时低温下产生的形变会消除，并恢复到其原始形状的材料。由于其特殊的形状恢复功能，已被广泛应用于航空航天、医疗器械、机械电子等领域。此类材料在应用时，需要知道其发生形状转变的温度，而研究发现转变温度对载荷有一定的依赖性，因此有必要对工况载荷下的转变温度进行测试。图6为在不同预载荷作用下，对同一材料进行温度扫描的结果，测试采用拉伸模式，升温速率2K/min，频率10Hz，动态载荷保持20MPa不变，静态载荷从25MPa增大到250MPa，依次进行测试。静态载荷小于75MPa时，样品没有表现出明显转变，载荷超过100MPa时，随静态载荷增大，转变越来越明显，且转变温度逐渐提高，说明预加载荷会诱发相变，且可能导致合金微观结构上的变化，从而推迟转变温度。 /p p style=" text-align: center " img title=" 6.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/acd9834f-582a-481a-87bb-6d32243c5b32.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图6、预载荷对形状记忆合金转变温度的影响 /p p 　　金属陶瓷类样品通常的工况温度较高(如1000 度以上)，且承受的载荷较大，传统的DMA 由于温度和力受限，无法检测材料在高温区的力学性能，采用Eplexor 的高温炉即可以轻松实现。图7 为金属陶瓷复合材料在三点弯曲模式下进行的温度扫描测试，红色和蓝色曲线分别代表样品尺寸和静态应变随温度的变化，可以看出在50N静态载荷作用下，1400℃左右样品尺寸发生明显变化，可能是材料内部金属组分的熔融导致样品软化，此在载荷下，材料无法应用于更高温度。若增大或减小载荷，可能会使软化点提前或延后。 /p p style=" text-align: center " img title=" 7.jpg" src=" http://img1.17img.cn/17img/images/201805/insimg/56b176c9-9aca-4b87-b755-6c3cd845b241.jpg" / /p p style=" text-align: center " 图7、金属陶瓷复合材料的耐温性测试 /p p 　　综上，Eplexor是一款配置灵活、功能强大的动态热机械分析仪，可以在宽广的温度和载荷范围内满足各类材料的力学性能测试要求。 /p