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质谱仪的真空系统通常分为两级。 初级真空系统为二级真空系统提供基本真空支持。二级真空系统通常直接与质谱仪腔体相连,使质谱仪达到真空状态。值得注意的是,四级杆质谱仪的真空并非高真空(0.001 Pa)[3]。离子在极杆中运动,大量的能量由电场中获得。为形成稳定的离子云,四级杆质谱中需要存在极为微量的气体用来吸收过量的动能。四级杆质谱仪的真空通常为飞行时间质谱(1e-5 Pa)[4]的百分之一,为轨道离子阱质谱(1e-14 Pa)[5]的百亿分之一。 初级真空 初级真空通常采用机械泵(Roughing Pump)或卷泵(Scroll Pump)。真空程度大约为1 mTorr (0.13 Pa)。 机械泵相对卷泵价格低廉,然而需要润滑油才能操作。在进行对气体敏感的分析时,尤其是大气科学领域,通常选择使用卷泵而不是机械泵。 二级真空 二级真空通常采用涡轮分子泵(Turbomolecular Pump)或分散泵(Diffusion Pump)。 分子泵体积小,效率相对分散泵要高。通常的分子泵都可以支持350 L/min的气流速度,较为高端的分子泵可以实现1e-14 Pa的超高真空。 分散泵体积庞大,可达到1-2米。在现代仪器中,基本已经被涡轮分子泵取代。 对于四级杆质谱仪所需的真空条件,通常涡轮分子泵在30分钟内即可达到。分散泵则需要20-80小时。
质谱中一级质谱,二级质谱的区别和作用,如下:区别:1、显示目标不同。一级质谱主要是给出目标物的分子量,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]GC-MS[/color][/url]一级谱图可以定性分析,[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]只能用于简单的分子量测定。一级质谱有的时候受仪器的分辨率影响,给出的质荷比不能准确定性,比如相同分子量的不同分子,在仪器分辨率不够足够高的时候很难区分。二级质谱可以看出目标物的部分碎片,可以对目标物的结构进行分析。一定程度上可以降低噪音,提高信噪比,从而提高灵敏度,从而也可以节省前处理步骤,可以更好地提高结果准确度,避免假阳性或者假阴性的结果。[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/Yp][color=#3333ff]LCMS[/color][/url]/MS完全可以用于定性分析。2、等级不同。一级质谱为一级,二级质谱为二级。作用:一级质谱检测所有带电离子的质荷比和强度,形成一级谱图。一级质谱中的信号为母离子肽段信号。二级质谱按照一定方式选择母离子肽段,将其进一步解离,分析所形成的子离子的质荷比和强度
本人拿到一个TOF的质谱二级质谱图。一级质谱图上只有分子离子峰。未见到有裂解的的碎片。是ESI的,因为是软电离,所以很正常。二级质谱上可以看到很多碎片。但是我有一个不明白的问题。这里弱弱的问一下。就是既然一级质谱的离子要到二级去再进行裂解。那么一级质谱图,一级的TIC图是怎么来的?是把离子分成二批来测量?一半到二级去?一半到打拿极去?还是有别的原理?我想不通。谢谢大家指教。还有关于TOF的反射。我也不太明白。