色谱系统

很少有人注意到，在一套色谱装置的内部有一个非常精致的色谱系统部件网络。我们希望能通过这篇文章，带大家了解中压和高压制备色谱的接头、管线和接口这三个部分，以及如何最好地安装和使用它们。 1色谱系统部件：接头常规的色谱接头看起来如下图所示：图示：色谱接头一览接头的设计可以是一体式的，即螺母和卡套结合在一起；也可以是两段式的，有单独的螺母和卡套，这两种设计都可用于中压制备色谱（Flash）的应用。一体式设计更容易使用，只需要用手拧紧。两段式设计提供了更多的选择和灵活性。当用钢材料制成时，它可以用扳手拧紧，而当用PEEK、FEP、ETFE或PTFE材料制成时，可以用手拧紧。图示:左侧为两段式接头，右侧为一体式接头关于构成色谱接头的材料主要有以下几类：钢 —— 是一种高强度的材料，对任何溶剂都有抵抗力。常见的钢制色谱接头一般都为316不锈钢，因此通常用于极度高压的应用，如高压制备色谱（Prep Hplc）。钢制接头只能使用一次，因为当它们被紧固在接口上时会发生不可逆的形变。PEEK —— 是一种高螺纹强度的材料，可抵抗大多数溶剂，但浓酸和氯化溶剂除外。这种材料高压适应性好，生物相容性强，非常适合需要频繁更换管线和连接件的应用，如中压和高压制备色谱（Flash和Prep HPLC）。FEP/ ETFE / PTFE —— 这种材料的螺纹强度较低，但对任何溶剂都有抵抗力，并且具有生物相容性，因此非常适合中压制备色谱（Flash）。常见的色谱接头主要由以下两部分组成：卡套—— 色谱接头的卡套可以是平底的，也可以是锥形的，如下图所示：图示：左侧的卡套为平底的，右侧的卡套为锥形的平底卡套适用于低压应用，如中压制备色谱。它们不是永久性地连接到管子上，而且卡套的尖端面向螺母。锥形卡套更适合于高压应用，如高压制备色谱。这些类型的卡套一旦被紧固就会变形并固定在管子上，卡套的尖端远离螺母。螺母—— 螺母的尺寸可以用英制来描述，比如直径≥1/4"，孔径为≤1/4"，有若干螺纹。或者也可以通过公制尺寸来描述，比如直径为6毫米，螺纹间距为1毫米。更大的直径（1/4-28）用于高流速的系统（Flash），以减少背压。更多的螺纹（10 -32）可以抵抗更高的压力，是高压系统的首选，如Prep HPLC。螺母头可以是滚花头（Knurl），需要用手指拧紧，也可以是六角头（Hex），通常只由钢制成，需要用扳手拧紧。图示：左侧为滚花头，右侧为六角头2色谱系统部件：管线管线的材料同样有很多种，包括不锈钢，PEEK，PTFE 以 及ETFE 等等。这些管线的内径（ID）和长度会影响背压和死体积，从而影响峰形。常见的内径为 0.08"，用于中压制备色谱（Flash），0.02" 用于高压制备色谱。常见的外径有用于中压制备色谱的1/8"和用于高压制备色谱的 1/16"。由于管线的长度越长，所产生的背压和死体积就越大，因此需要根据管线所连接的部件决定其长度。3色谱系统部件：接口接口可用于不同尺寸的螺母。例如，10 - 32 用于锥形螺母，1/4-28 用于平底螺母。接口可以是平底的，用于契合卡套的平底。这些类型的接口适用于中压制备色谱。接口也可以是锥形的，用于契合卡套的尖端。锥形端口适用于高压制备色谱。图示：左侧为平底接口，右侧为锥形接口在使用以上这三个色谱系统部件时，我们还需要注意这些事项才能保证最佳的使用状态：在安装到任何色谱系统之前，确保所有的管线都有一个笔直的切口，边缘没有任何残留物始终使用适当的工具来切割管线滚花头的螺母或配件只能用手拧紧过度拧紧螺母或接头通常会减少管线的内径，导致压力升高和流速错误六角接头通常与不锈钢管一起使用，首次安装时必须用手拧紧，以免损坏螺纹。用手拧紧后必须用合适的扳手再次紧固（通常为1/4圈）低复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓对于低复杂度样品，可以轻松或妥善地分离感兴趣的峰与杂质。使用中至大粒径 (15 - 60 μm) 颗粒是标准应用最经济的解决方案高复杂度样品纯化左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓高复杂度样品难以分离并显示出部分重叠的峰需要使用小粒径 (5 - 15 μm) 硅胶颗粒以提供出色的分离度 (=纯度)，但会产生高背压从低到高样品浓度的进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 300g可支持 Flash 预填充色谱柱尺寸：最大 5000g可支持耐高压玻璃柱尺寸：直径 46-100mm支持固体上样和液体上样两种方式低样品浓度进样左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓可支持上样量最大 1g可支持高压色谱柱直径尺寸：4.6-70mm支持液体进样检测生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓生色团化合物吸收紫外波段或可见光波段 (200 - 800 nm) 的光线适用于紫外线检测的化合物通常含有不饱和键、芳族基或含杂原子的官能团。检测非生色团化合物左右滑动色块查看系统适合的应用范围↓非生色团化合物不吸收光，因此不能通过紫外线检测器显现典型化合物为碳水化合物非生色团化合物可通过蒸发光散射 (ELS) 检测装置来检测

安捷伦科技公司推出最强分离能力、最灵敏、最灵活的液相色谱系统 1290 Infinity LC为所有液相色谱、超高效液相色谱和LC/MS提供业界最好的性能指标 　　2009年4月28日，北京----安捷伦科技公司(NYSE:A)今日隆重推出了Agilent 1290 Infinity 液相色谱系统，为高端超高效液相色谱(UHPLC)市场提供了具有更高性能、更快速度和更高灵敏度的产品。 　　“关于UHPLC的争论已经结束了，”安捷伦科技公司全球液相色谱事业部总经理Patrick Kaltenbach说，“我们满怀雄心地制定了这套全新系统的设计标准，不仅要满足当今的需求，而且还要面向未来更高通量、更灵敏和更高分离度的要求。当听到新品beta 测试的客户向我们 反馈的信息时，我确信，我们已经获得了成功。” 　　“我们相信，1290 Infinity 液相色谱仪正是中国用户和色谱专家期待已久的安捷伦超高效液相色谱”安捷伦公司大中华区总经理牟一萍女士说：“当我们在4月19日在中国色谱会上对1290 infinity 液相色谱仪进行预发布时，众多的中国色谱专家对这一产品的高度期待，已经充分肯定了这一产品的行业领导地位。” 　　“Agilent 1290 Infinity 液相色谱仪可以在几秒钟之内完成分离，分析速度超过了以往任何仪器，”瑞士巴塞尔Hoffmann-La Roche 公司高级技术协调员说。 　　“采用新的二极管阵列检测器，药物杂质的检出限可以低至主化合物含量的0.001% ，”另一位早期用户，比利时色谱研究所的Pat Sandra博士说，“比美国FDA的要求还要低一个数量级。” 　　卓越的分离能力和灵活性 　　Agilent 1290 Infinity具有业界最宽范围的分析能力，用户可以使用任何类型的填料、任何规格的色谱柱，任何流动相与固定相。从亚2微米和其它高级填料色谱柱，将获得单位时间内最大的分离能力。这是第一个可以在任何厂商的UHPLC和HPLC系统之间进行方法转移的系统。 　　“换句话说，这个系统为用户应对LC和LC/MS中的所有分析挑战，提供了无限的功能，”Kaltenbach评论道。 　　新色谱柱完善了1290 Infinity的性能 　　为了匹配1290 Infinity系统的卓越性能，安捷伦还推出了ZORBAX 快速分离高分辨(RRHD)柱。这种1.8 um 粒径填料对简单和复杂分离都能提供最佳分离度和峰分辨率。新的硬件设计和填充工艺使色谱柱耐用而又性能可靠，在更宽的分离范围内具有超乎寻常的稳定性。 　　新型ZORBAX RRHD 柱采用各种通用的ZORBAX键合相，可在各类安捷伦仪器之间的灵活使用。 　　与安捷伦质谱系统完美匹配 　　Agilent Infinity 1290 系统是为使安捷伦LC/MS系统发挥更高水平而设计的。最小延迟体积、超低样品交叉污染、通过安捷伦MassHunter MS软件的集成控制和操作，以及快速、超高分离度液相色谱分离等特点，使其性能更加卓越。 　　“该新系统与安捷伦的喷射流技术在我们的高端6460三重串联四极杆、6530精确质量四极杆飞行时间质谱(Q-TOF)和6230 TOF MS系统上得到了完美结合，”安捷伦科技公司全球LC/MS市场部经理Ken Miller说，“我们已经证明，通过降低离子抑制和基质效应，灵敏度得到了提高。我们已经从复杂基质中鉴定出了更多化合物，同时缩短了方法时间，提高了筛查分析的通量。我们也期望Agilent 1290 Infinity 系统作为LC/MS的完美前端，将与我们已安装的质谱仪一样广受欢迎。” 　　功能强大、平稳的新泵 　　新1290 Infinity的二元泵降低了背景噪音，给系统带来了极高的信噪比。主动阻尼与嵌入式固件的创新性泵设计相结合，大大降低了“泵波动”和相应的UV噪音。安捷伦专利的Jet Weaver 微流控混合技术进一步降低了背景噪音，将业界最高的梯度混合效率与最低的延迟体积完美结合，提高了通量。 　　最高的灵敏度 　　为了帮助用户充分利用超平稳的泵组件，1290 Infinity系统还推出了新的UV 二极管阵列检测器(DAD)，其灵敏度比性能最相近的竞争者至少高2倍。该组件包含一种带光流体波导的新型Max-Light Cartridge Cell(最大光强卡套式流通池)，提供了同类产品中最低的检测限和最高的信噪比。 此外，由于抑制了折射率，并几乎消除了热效应，最大限度地减少了基线漂移，从而使峰的积分更可靠、更精确。新的可编程狭缝让用户更易优化灵敏度、线性和光谱分辨率。 　　每天2,000个样品 　　新的1290 Infinity自动进样器和柱温箱具有多用途和高通量的特点，如，配置系统使其每天分析2000多个样品。与单柱配置相比，采用交替柱再生系统(ACR)使周期时间缩短了一半，并且使用自动延迟体积减小、重叠进样、离线数据分析和外部针头冲洗等功能，还能进一步使通量最大化。 　　以新一代高压单阀流路设计为基础的自动进样器，无需更换定量管，即可为极小体积和大体积样品提供高精密度进样。一次进样，只需要进样体积的样品，将不会由于冲洗需要而将宝贵的样品浪费掉。由于计量装置密封垫和针座采用了惰性材料，并减少了液压体积，使交叉污染非常小。另外，加上1290 Infinity FlexCube组件，针座可以自动反冲， 交叉污染将降到最低。FlexCube还有一款固定定量管进样模式下的超快速循环时间选件，为进样提供了无限的选择。 　　该系统还可以配置允许无人照管多方法操作的自动方法开发系统，可在8根色谱柱、26种溶剂之间进行选择。 　　Agilent 1200系列液相色谱系列产品让客户根据需要灵活配置系统，从最简单的手动单元液相色谱仪到世界上最强分离能力、最快速、最灵敏的1290 Infinity UHPLC 系统。 　　如需了解有关 Agilent Infinity 1290 LC的更多信息，请访问 www.agilent.com/chem/infinity。 　　关于安捷伦科技 　　安捷伦科技(NYSE:A)是全球领先的测量公司，是通讯、电子、生命科学和化学分析领域的技术领导者。公司的19,000 名员工在110多个国家为客户服务。在2008财政年度，安捷伦的业务净收入为58亿美元。要了解安捷伦科技的信息，请访问www.agilent.com。

珀金埃尔默通过推出全新高分辨率液相色谱系统扩展其色谱系列产品 与 TotalChrom® 软件集成的全新色谱柱技术、自动进样器和泵，能够提高通量，改进分辨率 在新奥尔良举行的PITTCON® 2008展会上，珀金埃尔默公司推出了 275 HRes™ 系列高效液相色谱系统。此系统包括与 TotalChrom® 软件集成在一起的全新的小颗粒/高分辨率色谱柱技术、自动进样器和传输泵，利用此系统，LC 用户可以在超高压范围使用小颗粒尺寸色谱柱技术增加色谱分析通量并提高分辨率。此系统的设计旨在对食品和饮料、环境、制药及材料检测市场的质量保证/质量控制 (QA/QC) 提供支持。 “珀金埃尔默始终致力于不断改进我们的色谱系列产品”，珀金埃尔默生命与分析科学部色谱业务副总裁 Eric Ziegler 说道。“此专业系统完全满足了用户对高通量的需求，同时还能够提供更高的速度、分辨率和性能，是对我们液相色谱系列产品的有益补充。” Ziegler 表示，此系统中采用的全新 Brownlee™ HRes LC 色谱柱使用了新开发的小颗粒技术，能够获得高分辨率和快捷分离速度。“在不同的市场范畴内，对提高分辨率的需求日益增加。使用 275 系列 HRes LC 系统，客户有机会重新考虑实验室工作流程和工作效率”，Ziegler 进一步解释道。此系统还包括全新的 275 系列自动进样器，利用它可在关键的进样阶段更好地实现自动化和可再现性。全新的 275 系列二元微量泵支持新开发的小颗粒/高分辨率 LC 色谱柱。为了方便向此新技术过渡，此系统与珀金埃尔默的 TotalChrom® 软件完全集成在一起并且可以通过它来进行控制，此系统还符合 21 CFR Part 11 的要求。 有关详细信息，请访问: http://las.perkinelmer.com.cn/Catalog/default.htm?CategoryID=HPLC screen.width-300)this.width=screen.width-300"