射俄歇谱仪

一、概念1. X光电子能谱法(XPS)是一种表面分析方法，提供的是样品表面的元素含量与形态，而不是样品整体的成分。其信息深度约为3-5nm。如果利用离子作为剥离手段，利用XPS作为分析方法，则可以实现对样品的深度分析。固体样品中除氢、氦之外的所有元素都可以进行XPS分析。2. 俄歇电子能谱法(AES)作为一种最广泛使用的分析方法而显露头角。这种方法的优点是：在靠近表面5-20埃范围内化学分析的灵敏度高；数据分析速度快；能探测周期表上He以后的所有元素。虽然最初俄歇电子能谱单纯作为一种研究手段，但现在它已成为常规分析手段了。它可以用于许多领域，如半导体技术、冶金、催化、矿物加工和晶体生长等方面。俄歇效应虽然是在1925年时发现的，但真正使俄歇能谱仪获得应用却是在1968年以后。二、相似与区别：1.相同之处：它们都是得到元素的价电子和内层电子的信息，从而对原子化器表面的元素进行定性或定量分析，也可以通过氦离子对表面的刻蚀来分析原子化器近表面的元素，得到原子化器材料和分析物渗透方面的信息。2.相比之下，XPS通过元素的结合能位移能更方便地对元素的价态进行分析，定量能力也更好，使用更为广泛。但由于其不易聚焦，照射面积大，得到的是毫米级直径范围内的平均值，其检测极限一般只有0.1%，因此要求原子化器表面的被测物比实际分析的量要大几个数量级。AES有很高的微区分析能力和较强的深度剖面分析能力。现在最小入射电子束径可达30nm。但是文献还没有报道原子化器表面的俄歇电子象。另外，对于同时出现两个以上价态的元素，或同时处于不同的化学环境中时，用电子能谱法进行价态分析是比较复杂的。一、特点：X射线光电子能谱法的特点：① 是一种无损分析方法(样品不被X射线分解)；② 是一种超微量分析技术(分析时所需样品量少)；③ 是一种痕量分析方法(绝对灵敏度高)。但X射线光电子能谱分析相对灵敏度不高，只能检测出样品中含量在0.1%以上的组分。俄歇电子的特点是：① 俄歇电子的能量是靶物质所特有的，与入射电子束的能量无关。大多数元素和一些化合物的俄歇电子能量可以从手册中查到。② 俄歇电子只能从20埃以内的表层深度中逃逸出来，因而带有表层物质的信息，即对表面成份非常敏感。正因如此，俄歇电子特别适用于作表面化学成份分析。局限性：① 不能分析氢和氦元素；② 定量分析的准确度不高；③ 对多数元素的探测灵敏度为原子摩尔分数0.1%~1.0%；④ 电子束轰击损伤和电荷积累问题限制其在有机材料、生物样品和某些陶瓷材料中的应用；⑤ 对样品要求高，表面必须清洁(最好光滑)等。三、两者的应用X射线光电子能谱分析与应用1.元素(及其化学状态)定性分析方法：以实测光电子谱图与标准谱图相对照，根据元素特征峰位置(及其化学位移)确定样品(固态样品表面)中存在哪些元素(及这些元素存在于何种化合物中)。定性分析原则上可以鉴定除氢、氦以外的所有元素。分析时首先通过对样品(在整个光电子能量范围)进行全扫描，以确定样品中存在的元素；然后再对所选择的峰峰进行窄扫，以确定化学状态。2.在固体研究方面的应用对于固体样品，X射线光电子平均自由程只有0.5~2.5nm(对于金属及其氧化物)或4~10nm(对于有机物和 聚合材料)，因而X射线光电子能谱法是一种表面分析方法。以表面元素定性分析、定量分析、表面化学结构分析等基本应用为基础，可以广泛应用于表面科学与工程领域的分析、研究工作，如表面氧化(硅片氧化层厚度的测定等)、表面涂层、表面催化机理等的研究，表面能带结构分析(半导体能带结构测定等)以及高聚物的摩擦带电现象分析等。Cr、Fe合金表面涂层——碳氟材料X射线光电子谱图X射线光电子能谱分析表明，该涂层是碳氟材料。俄歇能谱应用通过正确测定和解释AES的特征能量、强度、峰位移、谱线形状和宽度等信息，能直接或间接地获得固体表面的组成、浓度、化学状态等多种情报。1. 定性分析定性分析主要是利用俄歇电子的特征能量值来确定固体表面的元素组成。能量的确定在积分谱中是指扣除背底后谱峰的最大值，在微分谱中通常规定负峰对应的能量值。习惯上用微分谱进行定性分析。因此由测得的俄歇谱来鉴定探测体积内的元素组成是比较方便的。在与标准谱进行对照时，除重叠现象外还需注意如下情况：①由于化学效应或物理因素引起峰位移或谱线形状变化引起的差异；②由于与大气接触或在测量过程中试样表面被沾污而引起的沾污元素的峰。2. 状态分析对元素的结合状态的分析称为状态分析。AES的状态分析是利用俄歇峰的化学位移，谱线变化(包括峰的出现或消失)，谱线宽度和特征强度变化等信息。根据这些变化可以推知被测原子的化学结合状态。3. 深度剖面分析利用AES可以得到元素在原子尺度上的深度方向的分布。为此通常采用惰性气体离子溅射的深度剖面法。由于溅射速率取决于被分析的元素，离子束的种类、入射角、能量和束流密度等多种因素，溅射速率数值很难确定，一般经常用溅射时间表示深度变化。4. 界面分析用 AES研究元素的界面偏聚时，首先必须暴露界面(如晶界面，相界面，颗粒和基体界面等等。一般是利用样品冲断装置，在超高真空中使试样沿界面断裂，得到新鲜的清洁断口，然后以尽量短的时间间隔，对该断口进行俄歇分析。 对于在室温不易沿界面断裂的试样，可以采用充氢、或液氮冷却等措施。如果还不行，则只能采取金相法切取横截面，磨平，抛光或适当腐蚀显示组织特征，然后再进行俄歇图像分析。5. 定量分析AES定量分析的依据是俄歇谱线强度。表示强度的方法有：在微分谱中一般指正、负两峰间距离，称峰到峰高度，也有人主张用负峰尖和背底间距离表示强度。6. 俄歇电子能谱在材料科学研究中的应用① 材料表面偏析、表面杂质分布、晶界元素分析；② 金属、半导体、复合材料等界面研究；③ 薄膜、多层膜生长机理的研究；④ 表面的力学性质(如摩擦、磨损、粘着、断裂等)研究；⑤ 表面化学过程(如腐蚀、钝化、催化、晶间腐蚀、氢脆、氧化等)研究；⑥ 集成电路掺杂的三维微区分析；⑦ 固体表面吸附、清洁度、沾染物鉴定等。

电磁辐射是指在电磁振荡过程中，电磁波向四周传播传递能量的现象。长期的电磁辐射会对人体的心血管系统、视觉系统、神经系统和生殖系统造成极大的危害，是心血管病、癌突变，不孕不育、白内障的主要诱因。电弧发射光谱仪的原理是通过高频引燃，产生大功率电弧火焰，实现样品的蒸发和激发，进行各元素的测定。因此，长期使用电弧发射光谱仪器的工作人员深受电磁辐射的危害，做好电弧发射光谱仪的电磁辐射屏蔽防护十分必要，更是仪器生产厂商对客户责任感的体现。　　聚光科技（杭州）股份有限公司生产的E5000全谱直读电弧发射光谱仪是国内首台非金属粉末元素分析的台式全谱直读发射光谱仪，其将电弧激发光源与Paschen-Runge型全谱CCD 光谱仪相结合，通过激光定位与程控电极，自动调整电极位置，实现激发间距的精确控制，利用高阵列CCD 数采获得了激发样品的全谱信息，通过实时扣除背景与干扰校正，直接获得分析结果。与传统摄谱仪相比，仪器操作简单，自动化程度高，谱线信息丰富，测定结果快速准确。　　E5000采用新一代数字电弧光源，替代了传统的电弧源，电极在矩室内全自动对准激发，无需人工直接观察调节间距，有效防护人眼，屏蔽了大量电磁辐射；此外，数字电源体积更小，可直接置于仪器内部，无需加长激发线连接外置的交流电源，有效降低大电流传导过程中产生的辐射。　　辐射测试结果显示，正常工作时，若电弧光源无防护措施，电磁辐射显著高于国家标准限定的40dBN；如果有效屏蔽掉电源的电磁辐射，使用长的激发线激发时，高频300MHz以上的电磁辐射稍有降低，但300MHz以下的电磁辐射仍然较大。而经过完全防护的E5000仪器在正常工作时电磁辐射显著降低，完全符合国标中关于仪器设备的电磁辐射限定要求，具体结果如下图。E5000全谱直读电弧发射光谱仪电磁辐射测试结果　　国家电子计算机外部设备质量监督检验中心是经国家主管部门审查认可的，具有第三方公正地位的国家级质量检验机构。经国家电子计算机外部设备质量监督检验中心的辐射骚扰场强试验（30MHz~1GHz）测试认证，聚光科技（杭州）股份有限公司研发生产的E5000电弧直读发射光谱仪符合国标GB 9254-2008《信息技术设备的无线电骚扰限值和测量方法》的B级标准要求。E5000全谱直读电弧发射光谱仪辐射骚扰场强试验检验报告

尊敬的各位女士、先生： EDAX公司是国际上能谱仪（Energy Dispersive X-ray Microanalysis）、电子背散射衍射（Electron Backscatter Diffraction）和微聚焦X-射线荧光能谱仪（Micro X-ray Fluorescence systems）技术的领先者。EDAX公司生产、销售和服务于高品质的产品和系统，应用于半导体、金属以及地质学、生物学、材料学和陶瓷等主要领域。 自1962年成立以来，EDAX公司利用其知识和专有技术，研发了超灵敏硅辐照传感器、数字电路和专用应用软件，促进了研究、发展和工业应用的进展。 EDAX公司现在是AMETEK集团公司的材料分析部。AMETEK集团公司是全球领先的电子仪器和电动马达的制造商，年销售额超过18亿美圆。 为了提高用户使用能谱的能力，以及考虑到一些公司人员的更新，增加用户之间的交流，EDAX公司拟于2008年10月20至10月24日，在四川省成都市西南交通大学，举办EDAX公司GENESIS能谱仪用户培训班。届时EDAX公司将派出技术人员进行讲授并解答技术问题。本基本培训内容如下： 1. 能谱仪的原理、使用、操作及维护。 2. 谱线分析，元素的定性、定量分析，以及提高分析准确性的有关技术问题。 3. 元素的面分布、线扫描及其它可选软件的使用。 培训课程安排见附页。 注意：参加培训班的食宿及差旅费自理。我们将协助各位联系住宿地。请在10月15日以前回电话、传真、E-mail 或将回执寄至我公司北京办公室李宜增女士收，电话、地址及邮编请见页脚（E-mail：yi.zeng.li@ametek.com.cn，手机：13601288716）。 成都地区EDAX公司联系人：陈杰，电话：028-68758111，手机：13880831139。 会议地点：镜湖宾馆会议室。上机地点：西南交通大学材料学院。 外地用户可于10月20日在酒店报到，当地用户可于10月21日在会议室报到。 此致 AMETEK公司北京代表处EDAX部门 2008年9月18日