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各位大侠:有谁做过中药材中苯并芘的含量检测?我们单位最近要出口一批中药材,对方要求我们检测苯并芘的含量(HPLC),可是我没有该检测方法的SOP,不知道样品该怎么处理。请各位大侠帮忙给我传一份苯并芘检测的SOP。谢谢![img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09501.gif[/img]
各位大侠,谁知道北京哪里能测苯并芘的含量吗?不要求出报告,有数就行,没发票也可以俺邮箱hrh_cn@163.com
在食品检测工作中,我有幸使用高效液相色谱法(HPLC)对大豆油中的苯并芘含量进行测定,主要是指我们日常餐饮中常用的大豆油在经过反复煎炸食物后的油样。 在整个测定过程中,样品的前处理是至关重要的一步。由于大豆油成分复杂,其中含有大量的油脂、氧化产物以及食物残渣等杂质,这就需要我们精心地对样品进行净化处理。我采用了液 - 液萃取的方法,将样品溶解在正己烷中,然后加入乙腈进行萃取。这个过程需要特别注意比例的控制和萃取的充分性,稍有不慎就可能导致萃取不完全或者乳化现象的产生,影响后续的测定结果。就像有一次,我在萃取时摇晃的力度过大,就出现了乳化现象,不得不重新进行萃取,这让我深刻认识到操作细节的重要性。 在使用高效液相色谱仪时,色谱柱的选择和流动相的配比也花费了不少心思。对于测定苯并芘这种多环芳烃类物质,C18 柱是比较合适的选择。流动相方面,我经过多次试验,发现乙腈和水以一定比例混合能够达到较好的分离效果。而且,在运行仪器之前,一定要确保系统的平衡,这关系到色谱峰的形状和保留时间的准确性。有一回,因为系统没有完全平衡就进样,结果得到的色谱峰出现了拖尾现象,使得峰面积计算不准确,苯并芘含量的测定结果也就偏离了真实值。 在检测煎炸大豆油中的苯并芘时,我还发现,大豆油的使用次数和苯并芘的含量存在一定的关系。经过多次反复煎炸的大豆油,其苯并芘含量明显高于使用次数较少的油样。这让我更加意识到检测煎炸油中苯并芘含量的重要性,因为苯并芘是一种强致癌物质,过量摄入会对人体健康造成严重危害。 从这次测定工作中,我深刻体会到高效液相色谱法在测定煎炸油中苯并芘含量时虽然具有较高的灵敏度和准确性,但操作过程需要十分严谨。从样品前处理到仪器操作,每一个环节都可能影响最终的结果。只有不断地积累经验,关注每个细节,才能得到可靠的检测数据,从而为保障食品安全提供有力的依据。