全二维

背景介绍白酒是我国历史悠久的传统蒸馏酒，目前主要有以酱香型、清香型、浓香型、米香型四种香型为主的十二大香型白酒。由于原料及生产工艺的差异，不同香型白酒有着不同的风味组分特征，构成了白酒丰富多彩的风味特色。因此，白酒中的特征风味化合物分析已成为当今研究者的关注重点。方案简介随着科技的发展，白酒风味物质的分析方法逐渐由传统化学方法引向高端仪器分析。为了更好地支持白酒风味物质分析，禾信仪器秉承“做中国人的质谱仪器”发展理念，与中国食品发酵工业研究院标准和数字化研究发展部合作开展基于全二维气质联用仪（GGT 0620）等国际领先的白酒分析技术，推出白酒风味组分分析检测解决方案。方案以全二维气质联用仪（GGT 0620）为核心设备，搭载全自动智能进样平台、全新半导体制冷固态热调制器和海量化合物数据分析软件，开展白酒中风味物质的高通量定性鉴定、定量分析，将现代高新技术融合进庞大复杂的白酒风味成分体系研究中，逐渐揭开不同香型白酒所含风味物质的神秘面纱，从而科学地引导中国白酒行业的快速发展。全二维气质联用仪（GGT 0620）产品图片应用案例 01某浓香型白酒风味成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是该浓香型白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，共检测到1864种挥发性有机物成分，化合物组成非常丰富，且不同种类的化合物（酯类、醇类、有机酸类）在全二维色谱图呈现规律性分布。某浓香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过海量化合物数据分析软件（MDT）可以实现一键自动分析，一键完成数据自动分类及统计，确定该浓香型白酒中烷烃、烯烃、芳烃、酯类、醛类等类别化合物占比和主要风味成分，具体数据见下表。某浓香型白酒样品的各类化合物数量及占比表不同年份酒差异性分析通过对该浓香型白酒的不同年份酒统计分析，较好地实现了对三个储存年限的年份酒的鉴别。下图中绿色Y3代表储存3年，蓝色Y6代表储存6年，红色Y9代表储存9年，通过图示可以看出，Y3与Y6、Y9不同年份酒能达到很好区分。不同年份某浓香型白酒样品的聚类分析图酒越陈越香，白酒储存年限越长，陈味越突出，入口感觉越细腻。通过GGT 0620可以对不同存储年限的酒风味物质进行鉴别，有助于各大白酒厂商筛选出口感较好的陈年老酒。实验结论使用 GGT 0620 结合海量化合物数据分析软件对某浓香型白酒样品进行非靶向分析，共测得1864多种挥发性有机物成分。与此同时，有效完成了对该白酒主要风味成分的类别和占比分析，并对不同年份酒开展了准确鉴别分析，为浓香型白酒风味物质的研究和不同年份酒的鉴定提供了一种准确有效的分析方法。 02某清香型白酒挥发性成分分析仪器配置参数部分测试结果风味成分定性分析下图是九类清香型白酒样品的全二维色谱图，每类样品检测出400-700种挥发性有机物，总计检出1600多种挥发性有机物成分，其中以 2-3#样品中检测到的化合物种类最多，达到 609 种，化合物组成非常丰富。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图风味化合物组成分析通过MDT数据处理软件对检测到的化合物组成进行统计分析，结果如下图，九类白酒样品中含量最高的化合物种类均是以癸酸乙酯、辛酸乙酯、月桂酸乙酯、己酸乙酯酯等为主的酯类化合物，相对含量都在50%以上。酮类、醇类、烯烃类及酸类化合物含量略低一些。某清香型白酒样品的各类化合物数量及占比表主成分物质分析PCA是常用的无监督统计方法，用于降低大数据集的维数，以揭示样本间的差异，它对复杂数据集能提供直观解释，并从中揭示出数据集中观测数据的分组、趋势以及离群。采用PCA方法对九类清香型白酒样品采集数据进行差异化分析，并经MDT软件分析处理后得到832个变量，按类别区别划分为九组进行PCA分析，得分图如下图所示。9个某清香型白酒样品的全二维色谱图实验结论使用 GGT 0620 结合化学计量学方法对九个清香型白酒样品进行非靶向分析，共测得 1600 多种挥发性有机物成分。Canvas 软件、MDT 软件可以联合处理和挖掘全二维气质联用数据，找出差异/相似化合物，最后通过商业化多元数据分析软件得到样品间的聚类关系，为区分不同类别的清香型白酒提供了一种快速、可靠的分析思路。 03某白酒样品中的氨基甲酸乙酯（EC）测定分析仪器配置参数部分测试结果某白酒样品中的风味成分定性分析下图是某白酒样品的全二维色谱图，通过自动峰检测，成功分离了上千种挥发性化合物，在选择离子模式下有助于从这个庞大的数据中找到目标物EC，并且白酒基质对目标物没有任何的影响。△ EC 和 D5-EC在白酒基质中二维色谱图△ EC 和 D5-EC在选择离子模式(M/Z 62,64)二维色谱图某白酒样品中的EC定量曲线分析按照实验方法依次从低浓度到高浓度对标准白酒样品溶液进行分析，在10-500μg/L的范围内，线性相关系数达到0.998，可以满足国标方法GB 5009.223-2014的要求。EC测定的标准曲线实验结论禾信仪器GGT 0620是分析白酒中EC的有力工具，分析过程不需要繁琐的人工操作以及衍生试剂和有毒有害试剂的消耗，同时可保留丰富的样品挥发性物质

仪器信息网讯 近日，磐诺推出了全新全二维气相色谱产品GC1212，气相色谱家族再添一员，应用领域布局进一步完善。全二维气相色谱技术是一种多维色谱分离技术，利用两种极性不同的毛细管色谱柱，通过调制器串联形成二维气相色谱系统对样品组分进行分析。与常规一维气相色谱相比，全二维气相色谱具有分辨率高、峰容量大、灵敏度好、谱图分布规律性强等优点，是实现复杂样品分离鉴定的有力工具，在石油化工、环境、食品等领域有着很强的应用前景。常州磐诺仪器有限公司（以下简称：磐诺）是国内知名的色谱仪器厂家，一直专注于气相色谱及相关技术的研发和创新。为了深入了解该新产品，本网特别与磐诺就GC 1212全二维气相色谱仪产品相关话题进行了探讨。磐诺：着力推动全二维气相色谱普及化仪器信息网：请介绍磐诺推出全二维气相色谱产品的背景及其市场定位。磐诺：技术创新是一家科技企业，特别是仪器科技企业的灵魂和基石。对于气相色谱这项比较成熟的技术而言，是否能够再创新、在哪些方面进行创新、如何创新，是磐诺一直在考虑的问题。最近几年，全二维气相色谱技术凭借其远超常规一维色谱的分离能力，在石化、环境、食品、代谢等领域获得了越来越广泛的应用，被称为继毛细色谱柱以后气相色谱最具革命性的技术。但到目前为止，全二维技术还大多集中在高端科研实验室，在常规分析领域的渗透不足，在标准化方面的工作也缺乏亮点。更先进便利的分析工具亟待推广和应用，在市场广泛需求的推动、国家和行业政策的助力下，让技术转化为产品，产品服务于市场，进而真正惠及用户，是磐诺有责任也有能力去做的事。磐诺希望借助传统气相色谱技术的积累，能够为全二维色谱技术的推广贡献力量。全二维气相色谱产品GC1212磐诺作为国内领先的色谱厂家，依靠成熟的色谱研发、生产、市场和销售能力，再加上具有多年产品和应用开发的全二维技术专家团队，首次推出全新全二维气相色谱产品GC1212。要实现全二维技术的普及，就不能只聚焦于科研领域，我们希望能将该技术推广到常规应用实验室中，成为一种标准化的分析工具和手段。今后，我们将持续进行产品研发和升级，尽量减少客户的转换门槛，开发更多行业应用方案和前瞻性应用研究。并与相关的行业单位深度合作，建立示范合作点，共同推进方案和标准落地。另外，除了实验室色谱，磐诺全二维技术还可以整合到在线或便携式气相色谱产品中，进一步拓展产品线和应用场景。新品GC1212：一体化+专用软件仪器信息网：新品GC1212有哪些显著创新？磐诺：GC1212全二维气相色谱仪的创新主要有以下几点：第一、设备的整体性。之前几乎所有的全二维气相色谱都是在现有GC或GC-MS平台上加装一个全二维调制器来实现的，可以说，没有一家全二维厂家是基于自有GC产品，而现有的GC都只是为一维色谱分离而设计制造的，并没有考虑到全二维的功能需求。这样的组合产品在整体功能上就存在天生欠缺，最多只能做到信号通讯同步以及参数编辑整合。磐诺作为深耕GC技术的厂家，依托专精技术优势，可以更好地将全二维功能有机整合到GC平台中，从底层设计开始嵌入全二维模块，具有更好的功能兼容性和用户体验感。第二、在软件上实现了完全统一。使用一套软件实现仪器控制、状态监控、方法优化、数据采集和处理以及定制方案，不需要下载使用多套不同厂家的软件来编辑不同设备的对应设备方法；方法编辑更高效，错误率大大减少。软件还配有针对全二维气相色谱的流量计算和方法优化工具，方便用户进行系统配置和参数选择。在采集数据的同时，实时显示一维及全二维谱图，第一时间了解样品组成情况，方便提前进行计划调整和结果估算。第三、灵活定制方案。磐诺全二维GC产品主要针对科研及常规分析应用，对于某些专用分析需求，内置特定方法包：包括专用色谱柱系统、色谱参数方法、定制标样、定制化数据处理流程等，提供一整套完整的“交钥匙”解决方案。同时，对于科研用户，我们专业的技术团队提供从色谱柱配置、方法开发、数据处理到系统维护、方案定制等一系列全面的技术支持和服务。新手操作友好，对于初步接受全二维技术的用户，可以尽快上手使用，节省调试和方法开发，及数据处理的时间，以最快速度最小成本享受到全二维色谱技术带来的效果提升。着重石油化工等领域应用仪器信息网：磐诺的全二维气相色谱产品着力解决哪些实际应用问题？针对特殊领域应用是否推出新的解决方案？磐诺：全二维色谱主要解决复杂样品和复杂基质中的分离难题。我们推出的全二维GC产品也主要聚焦这个方向，特别在化工、环境和食品等行业推出针对性的分析方案，着力解决原有一维分析方案中分析时间长、需要大量预处理和预分离过程、以及设备要求高使用不便等问题。我们已经开发的方案包括：柴油中多环芳烃、航煤中烃组成、凝析油分析、蜡油及润滑油等重油中族组成和含氧化合物、环境中恶臭气体、食品中矿物油、香精香料等分析方案，也和国内一些分析机构进行合作，满足一些行业特定的分析需求。仪器信息网：对于新品的市场表现预期如何？磐诺：任何一种革命性的技术从开始出现到引领市场，都需要很长的一段时间，期间需要技术人员、配套材料、整体方案以及实际需求等各方面要素逐渐完善。我们现在习以为常的色谱技术，不管是毛细管色谱柱，还是色谱质谱联用，无一不是经过十几年甚至几十年的发展，才最终被市场接受。对于这款全二维GC新品，磐诺已做好充分准备，戒骄戒躁，砥砺前行，真正在产品设计和应用开发上下功夫，打造出具有国际领先水平的国产设备和自有方案。当然，我们也充满信心，在磐诺集团强大的研发生产和市场推广能力的保障下，同时得益于国家对高新技术的大力支持，以及各行业对国产新技术的旺盛需求，全二维GC产品会以比较快的速度推进，并得到客户和市场的认可。磐诺对新技术应用前景保有信心，未来全二维色谱系统会在相应应用领域分析工具数据中获得可观份额。

仪器信息网讯 2010年6月18日，美国Zoex公司GC×GC×HiResTOFMS（全二维气相色谱高分辨飞行时间质谱仪）技术交流会在北京市海淀区汇智大厦举行。本次技术交流会由北京普立泰科仪器有限公司筹划举办，北京林业大学金幼菊教授、军事医学科学院杨松成教授、中国农业大学李重九教授、中国科学院北京化学所王光辉教授等来自色谱、质谱等领域的专业人士近50人列席，仪器信息网作为特邀媒体也参加了本次活动。 　　 技术交流会现场 　　北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生 　　北京普立泰科仪器有限公司市场部经理王斌先生首先对该公司的公司概况、发展历程、自主研发产品及代理产品做了简要的介绍。 王斌先生着重介绍了美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS，“美国Zoex公司是拥有全二维技术专利的公司，2010年3月，该公司新推出一款具有高质量分辨率和高扫描速度的GC×GC×HiResTOFMS。该仪器获2010年Pittcon金奖提名。” 　　美国Zoex公司的GC×GC×HiResTOFMS 　　美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士 　　美国Zoex公司总裁Edward Ledford博士介绍了Zoex公司的发展历史、全二维气相色谱技术的发展现状、产品市场情况以及该技术在各领域的应用情况。 　　Edward Ledford博士说到：“全二维气相色谱技术是美国南伊诺伊州大学一个教授发明的，Zoex意识到这项技术的重要性与市场潜力，就购买了该项技术的专利。此后，Zoex花了很多时间与精力将这项技术转化为成熟的市场产品，在这个过程中，我们也申请了很多自己的专利，譬如四喷口的冷喷调制器、环形调制器等。” 　　“Zoex是全二维气相色谱技术专利的唯一拥有者，Agilent、Thermo、Shimadzu、Leco等公司均是Zoex的授权合作商，Zoex与他们的关系是既合作又竞争。我们认为这是一种合理的资源共享方式。世界上大部分的色谱公司都可以是我们的合作伙伴。” 　　“全二维气相色谱是传统气相色谱技术的一大突破，是将两根不同极性不同长度的气相色谱柱通过一个环形调制器串联起来，第一根色谱柱上分离后的样品在经过环形调制器时被迅速冷却聚焦，然后被脉冲式热气迅速气化，进入第二根色谱柱快速分离，经由快速的高分辨飞行时间质谱检测器进行全二维谱图的准确构建，实现复杂组分的分析。” 　　“全二维气相色谱技术应用较广泛，可应用在石油化工、农药残留分析、卷烟烟气、代谢组学、香精香料、食品与风味分析、刑事技术、环境分析以及疾病诊断等领域中。”最后，Edward Ledford博士着重介绍了全二维气相色谱在乳腺癌诊断上的应用。 　 　瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士 　　瑞典Umea大学教授Peter Haglund博士作了题为“全二维气相色谱在环境样品分析中的应用”的报告，Peter Haglund博士首先介绍了在运用全二维气相色谱技术时如何选择与第一根色谱柱相匹配的第二根色谱柱。然后，他重点介绍了如何运用全二维色谱技术分析环境样品，他特别指出：“全二维气相色谱技术将在室内空气污染源鉴定、污水成份鉴定、土地污染监测等方面得到较广泛的应用。” 　　美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士 　　美国Zoex公司技术副总裁吴展频博士介绍了全二维色谱谱图的产生原理以及FasTOF高分辨飞行时间质谱仪。 　　“之所以需要全二维气相色谱，是因为一维气相色谱不能完全解决样品分离上的问题。对于非常复杂的样品，一维色谱技术只能分离出10%-20%的组份，其他的组份不能完全分离。一维谱图通常只有几十个峰，但二维谱图却至少有几百个峰。全二维气相色谱利用中心切割技术及图像重组技术，大大提高了信噪比，提高了分析的灵敏度。” 　　吴展频博士介绍了FasTOF高分辨飞行时间质谱仪的组成部件：电子轰击电离源(EI)，范围在0eV-100eV；双灯丝设计，手动软件自动更换；离子源与质量分析器通过不同的多级分子涡轮泵和无油隔膜泵抽真空；四级杆过滤器，100%去除氦气离子，防止其轰击微通道板，有效地延长微通道板的寿命；脉冲式质量校正系统保证极高的质量准确度。 　　“GC×GC×HiResTOFMS有以下主要特点：(1)高质量分辨率：4000-7000，精确到小数点后三位；(2)高扫描速度：500scans/sec；(3)精确质量数计算和元素组分分析；(4)可以进行质谱结构确证；(5)高灵敏度：1pg八氟萘，S/N100/1RMS；(6)高峰容量：最多能够分离1万多个峰；(7)定性可靠性强，可进行NIST谱库检索。” 　　“Zoex 经典的GC Image分析软件同样适用于FasTOF，并且能够进行精确质量数计算和元素组分分析。GC Image软件分析处理质谱数据，包括精确质量数的计算和元素组分分析，GC Image的数据处理模板使数据分析更加简单、快捷，CLIC程序能够快速识别化合物和族组分，GC Project是一个功能强大的工作站，其中包括色谱方法建立、序列表的建立、数据处理分析、报告模板的建立等等。” 　现场样品分析演示 　　本次技术交流会还设有用户交流与技术答疑环节，在场观众反应热烈，提问踊跃。另外，借助远程工作系统，远在瑞典的Zoex公司工作人员利用现场的GC×GC×HiResTOFMS进行了样品分析。Edward Ledford博士和吴展频博士对GC×GC×HiResTOFMS的GC Image数据分析软件进行了现场演示。 　　附录1：北京普立泰科仪器有限公司 　　http://www.polytechinc.com.cn/ 　　http://lumiere.instrument.com.cn 　　附录2：美国Zoex公司简介 　　美国Zoex公司成立于1991年，是最早将二维气相色谱技术商品化的公司，也是唯一具有全二维技术的专利者，目前Agilent、Thermo、Leco、Shimadzu均是Zoex的授权合作商。 　　1999年，首次实现了全二维气相色谱的商品化； 　　2000年，建立了四喷口的冷喷调制器，第二代商品化全二维气相色谱； 　　2002年，进一步改进和完善调制器的结构，推出ZX-1和ZX-2环形调制器； 　　2010年推出GC×GC×HiResTOFMS，并获得Pitton金奖提名。