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如何测富勒烯环内氢?谢谢[img]http://simg.instrument.com.cn/bbs/images/brow/em09511.gif[/img]
我是做富勒烯化学的,请问一下我们富勒烯衍生物做核磁共振碳谱应该注意什么?
富勒烯水溶性衍生物的电镜表征富勒烯水溶性衍生物具有团聚的天然属性,其在固体状态或溶液环境中均能以团聚体形式存在,其团聚状态还易受外界环境影响。针对富勒烯水溶性衍生物团聚状况研究,可通过扫描电镜(SEM)、动态光散射(DLS)等手段进行。对合成富勒烯水溶性化合物C60(NCH2CH2NH2)12进行表征,同时也证实了富勒烯水溶性衍生物的团聚属性。实验过程:基片制备:高纯单晶硅片作为样品的载体,要求基片大小均匀一致,干净无尘。将其切割成4×4 mm2左右大小规整的小方块,用无水乙醇浸泡,再用去离子水超声清洗,烘干,利用导电双面胶带将其固定于铝制样品托。薄膜样品准备:为免受空气中尘埃的污染,制样在超净工作台中进行。配制浓度约0.05 mM的化合物C60(NCH2CH2NH2)12溶液,超声半小时,使其完全溶解,经0.45 μm微孔滤膜过滤后,用移液枪吸取3 μL滴加到预先编号并预处理好的镀Au硅片上,将其置于超净工作台中,室温下自然晾干,使样品在硅片上形成均匀薄膜。采用粒子束溅射法在在载样硅片上喷涂高纯金膜,待测。实验观测:将镀Au后的载样托盘置入样品台,注意样品台的高度不能触碰到样品室探头。进样后,抽真空,加高压10 KV,选择ETD检测器,观察二次电子成像。通过操作台旋钮控制对图像进行放大缩小,选择要观察的样品及合适的区域。首先在低倍下调焦,消除像散、图像晃动等,调焦结束之后调节亮度和对比度,使得图像清晰呈现。图像调好之后,在样品图像视野范围内选择一个较清楚的位置抓图。样品可以在样品室中作三维空间的平移和旋转,因此,可以从各种角度对样品进行观察。通过SEM逐个扫描模式对化合物进行观察,图像用PC SEM软件处理分析。http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2013/07/201307231636_453220_1444635_3.jpg[fon