微观解析

仪器信息网讯 2014年10月20日，由中国工程院、中国合格评定国家认可委员会、中国标准化协会、中国金属学会、国际钢铁工业分析委员会、中国钢研科技集团有限公司主办的&ldquo CCATM&rsquo 2014国际冶金及材料分析测试学术报告会&rdquo 之&ldquo 材料微观解析与失效分析&rdquo 会议在北京国际会议中心举行。 　　失效分析是指产品失效后，通过对产品及其结构、使用和技术文件的系统研究，从而鉴别失效模式、确定失效机理和失效演变的过程。失效分析对于提高产品质量和防止事故重演特别重要。失效分析工作是一个极其复杂的过程，它需要多学科相互交叉。主要分析内容包括断口分析、化学分析、金相显微分析、力学性能检查和无损探测等方面。 　　其中微观解析主要指断口分析中的微观分析和金相显微分析。在断口微观分析中，使用扫描电镜或透射电镜可观察微观断口的形貌，从而判断断裂失效机制。另外配合能谱分析仪还可以对断口的微区成分进行分析，以判断是否存在夹杂物、成分偏析等缺陷。 　　金相显微分析是指利用金相显微镜来观察和研究金属材料显微组织结构及分布的试验方法。是检查金属材料质量的好坏、热处理工艺质量评定的最直观、最准确的方法。 　　在本次会议中，武钢研究院孙宜强介绍了SPHC热轧板表面疤块缺陷分析 钢铁研究总院谢金鹏介绍了转向弯臂断裂失效原因分析 宝山钢铁股份有限公司王军艺介绍了火花塞膨胀槽脆性开裂失效分析 首钢通化钢铁集团韩德青介绍了隔热管断裂原因分析 钢铁研究总院郑凯介绍了某石化设备用 P201泵出口管道裂纹原因分析 马钢技术中心王德宝介绍了35CrMo高强度连接螺栓杯锥状断口失效分析 武汉钢铁集团公司研究院王志奋介绍了冷轧双相钢性能不合格原因分析 国家钢铁材料测试中心李云玲PSB1080 螺纹钢氢脆断裂分析 西安航空动力控制科技有限公司郭秀乔介绍了活门和衬套卡滞原因分析 江苏省宏晟重工集团有限公司乙海峰介绍了1Cr17Ni2钢热油泵泵轴断裂分析。 会议现场

仪器信息网讯 4月20日，由牛津仪器科技（上海）有限公司和中国科学技术大学共同主办的“中科大牛津仪器微观分析论坛”线上成功举办，中科大多位微观分析专家及牛津仪器的应用工程师们依次分享了近扫描电镜、透射电镜、EDS、EBSD、原子力显微镜等近20类主流微观表征技术及在材料、半导体、生命科学等热点领域的应用进展。作为同期重要内容，论坛也进行了明日之星奖学金颁奖仪式，仪器信息网网络讲堂栏目实时转播了本次论坛。牛津仪器中国区总裁 何峻 致辞开幕致辞中，牛津仪器中国区总裁何峻首先对中国科技大学的各位领导、老师、同学，以及在线各位同仁的参加及对牛津仪器的支持表示感谢。接着，分享了牛津仪器的发展历程，从六十余年前的马丁伍德爵士在英国创建，到发展成为一家销售服务网络遍布全球的跨国公司；从二十多年前正式进入中国市场，再到业务的飞速发展等。同时，牛津仪器也在不断履行对中国客户的承诺，不断加大在中国的投入，在过去一年里，通过加强应用、服务团队，成立专业的维修服务团队等措施大幅提升了对中国用户的支持能力。最后向获得本次“明日之星奖学金”的各位同学表示祝贺，希望籍此为各位同学的学业成功略尽绵薄之力，预祝各位同学在未来的学习和工作中可以取得佳绩。据中科大公共实验中心办公室主任周宏敏介绍，牛津仪器和中科大已有近八年的紧密合作，在合作过程中，帮助中科大在科研取得了丰硕的成果。从牛津仪器2014年在中科大设立“牛津仪器明日之星奖学金”至今，已有四十多位同学获得奖学金，获奖者涵盖了理化中心、工程与材料中心和微纳中心，去年也覆盖到了生命中心。本年度“明日之星奖学金”，经过评委的严格评审，最终颁发给8位同学，活动现场，中科大公共实验中心主任侯中怀教授为获奖者进行了颁奖。中科大校公共实验中心主任侯中怀教授为获奖学生颁发牛津仪器明日之星奖学金证书颁奖仪式后，围绕材料/半导体微观分析技术、生命科学微观分析技术两大主题，10位中科大微观分析专家、牛津仪器应用专家分别分享了精彩报告，近20类主流微观表征技术与材料、半导体、生命科学等热点领域应用在云端展开思维碰撞。以下为报告内容摘要，详细精彩内容，点击查看报告回放视频（回放视频即将上传）。材料/半导体微观分析技术系列报告中国科学技术大学理化科学实验中心工程师孙梅概要分享了原位液体透射电镜技术。技术概要方面主要列举了不同液体池构造基及其优缺点，组装方法。电子束的影响方面，主要介绍了化学成分变化及温度变化的影响。基于原位液体电镜刻蚀研究方面，主要介绍了采用非原位手段来证明原位结果有效性的相关案例。牛津仪器应用科学家马岚介绍了牛津仪器材料制备与材料表征技术。材料微纳加工制备方面，针对大尺寸样品，牛津仪器相关技术包括晶圆级别刻蚀、气体沉积等设备；针对小尺寸样品，则包括OmniProbe系列纳米操纵手等技术。材料表征方面，则主要分享了成分分析的EDS技术、结构表征的Raman、EBSD、物理性能的AFM等。中国科学技术大学微纳研究与制造中心工程师王秀霞分享了等离子体刻蚀技术及在微纳米加工中的应用。通过化学或物理方法在目标功能材料的表面进行选择性去除，最终形成所需的特定结构，是微纳加工技术中微纳米图形结构转移的主要方法。报告依次分享了等离子体刻蚀的基本原理、NRFC等离子体刻蚀设备与工艺，最后详细展示了等离子体刻蚀相关加工案例。中国科学技术大学 工程与材料科学实验中心高级工程师田杰详细分享了扫描电镜的结构、原理及应用。电子波长远小于可见光波长，用电子束作为照明源，可极大提高显微镜的分辨率，这成为电镜的理论基础。报告从光学显微镜分辨率极限讲起，通过对比光镜与电镜的比较，讲解了电镜的原理及结构。接着依次介绍了扫描电镜的形貌分析、扫描电镜的能谱应用、扫描电镜的EBSD应用等。生命科学微观分析技术系列报告中国科学技术大学生命科学实验中心晶体学平台主管朱中良分享了基于X-射线单晶衍射仪的薄膜样品自动测试平台的研制进展。薄膜样品自动测试平台的研制目的主要是基于现有X-射线单晶衍射仪实现生物结构组织晶体种类和晶体取向的分析。报告主要分享了该研制平台的空间匹配、精度、适应性控制程序等技术难点与对应解决方案、研制成果，以及研制测试平台的实际应用案例。牛津仪器应用科学家潘茗茗介绍了牛津仪器弱光检测及三维成像解决方案。牛津仪器旗下Andor拥有全球弱光探测、解析及成像系统制造技术，报告首先介绍了Andor弱光成像与光谱技术、Dragonfly高速显微成像系统、BC43台式共聚焦等产品技术的发展历程及在生命科学领域的应用进展。接着介绍了WITec生物拉曼快速成像系统在生物医学领域的优势与应用情况。中国科学技术大学生命科学实验中心显微成像平台主管刘振邦介绍了激光共聚焦显微镜成像技术及应用。激光共聚焦显微镜在生物及医学等领域的应用越来越广泛，已经成为生物医学实验研究的必备工具。报告依次分享了激光共聚焦显微镜的原理、结构，接着分别介绍了单光子激光共聚焦显微镜、双光子共聚焦显微镜的各自优势及应用进展。中国科学技术大学技术工程师唐培萍介绍了前沿透射电子显微成像技术在生命科学中的应用。经典生物电子显微成像技术方面，报告主要分享了负染色体制样技术、常温超薄切片技术的技术进展及对应技术流程。现代前沿电子显微成像技术方面，主要分享了时下应用火热的高分辨冷冻电镜技术和冷冻电镜断层成像与关联显微成像技术，并分享了两种技术优势、成像实验流程，以及系列典型应用案例。中国科学技术大学生命科学实验中心分子互作分析平台主管欧惠超分享了基于SPR技术的传感芯片的研制及其应用。SPR技术几乎可以检测多有的生物分子，而芯片则是SPR分子互相分析的关键载体。报告从rBSA羧基芯片制备与测试、高亲和力NTA芯片研究、高载量CN5芯片研究等方面详细介绍了团队基于SPR技术的传感芯片的研制及应用进展。中国科学技术大学生命科学实验中心质谱平台主管吴高分享了纳升液相色谱质谱联用仪常见故障分析及排除。纳升液相色谱质谱联用仪适用微量甚至痕量样品的分析。而仪器的日程维护保养对仪器的灵敏度、稳定性和使用寿命至关重要。报告分别针对色谱和质谱常见故障分别进行了解读，并逐一给出解决方案。相关经验包括样品前处理、使用的试剂纯度可以减少仪器发生堵塞几率；时刻观察仪器状态，对故障进行预排，可以极大降低故障率等。

自2009年建成，这个位于上海张江的巨大&ldquo 鹦鹉螺&rdquo ，5年间稳定释放&ldquo 创新之光&rdquo ，为1590个研究组，9225位慕名而来的科技人员照亮未知的微观世界，将百余篇科研论文送上包括《科学》《自然》等在内的国际著名学术杂志。奇迹的创造者&mdash &mdash 上海光源，这个我国迄今建成的规模最大的大科学装置和大科学平台，&ldquo 照亮&rdquo 5000多个科研课题，攒足劲儿孕育着参透微观世界之光! 　　开启中国科研新生代 　　&ldquo 它其实就是一台超级显微镜，或说高品质的巨型X光机，能观测到以前我们看不到的物质内部结构和变化过程。上海光源是目前世界上第三代同步辐射光源中性能最好的之一。&rdquo 上海光源国家科学中心(筹)(以下简称&ldquo 中心&rdquo )主任赵振堂对上海光源的介绍中，透出一股豪气。这是一个触探世界科技前沿的&ldquo 俱乐部&rdquo ，如果没有&ldquo 会员资格&rdquo ，就只能借助别国的设施，去参与最前沿的科技竞争，这令中国科学家难以大展身手。一大批以往无法在国内开展的实验，现在有了一个大有可为的研究平台。 　　清华大学的年轻结构生物学家颜宁体会颇深：解析蛋白质结构，离不开同步辐射光源。以前，她和学生要去日本光源收数据，样品运送就是大麻烦，而现在她们只需坐几个小时的高铁来上海就行了。最近，她的课题组解析了人体葡萄糖转运蛋白GLUT1的三维晶体结构，成果震动了世界结构生物界。&ldquo 若没有上海光源，这个成果问世至少拖延几个月。&rdquo 　　中国科学技术大学研究员李良彬重点研究软物质的材料结构、性能，大部分实验需要用到同步辐射光设备。2005年李良彬从荷兰国家原子和分子物理研究所读完博士后打算回国之际，就四处打听中国是否建设类似的设备和平台。当听说上海光源在建时，他欣然归国成为上海光源的第一批也是忠实的用户。&ldquo 经过五年多的发展，这里绝对可以和欧洲的同类平台相媲美!&rdquo 李良彬赞不绝口地说道，&ldquo 我回国的第一篇文章就借助于此，五年来我百分之八九十的文章都是依托于上海光源。&rdquo 　　生物大分子晶体学线站的工作人员汪启胜在一旁说：&ldquo 通过我们的平台对一个蛋白质分子做360度解析需要16分钟。&rdquo 怕记者不明白其中&ldquo 厉害&rdquo ，他又解释道：&ldquo 可能16分钟你们没概念，要知道利用传统X线，这样做下来可要整整两天，而且清晰度和可信度都相差很远呢!&rdquo 　　清华施一公教授在《科学》杂志发表的转录激活样效应蛋白特异性识别DNA的结构机理研究，被选为2012年&ldquo 中国科学十大进展&rdquo 哈尔滨工业大学黄志伟研究组对艾滋病病毒重要组成元件的解析 中科院物理所赵忠贤院士研究组发现了新型铁基硫族化合物超导体在高压下重新出现超导的新现象&hellip &hellip 这些世界重大科学研究成果的出现，离不开&ldquo 上海光源&rdquo 这个幕后英雄的协助。 　　每引出一束同步辐射光，就可照亮一个学科领域。5年多来，上海光源几乎每年都提供5000多小时的高质量同步辐射光，服务于生命、材料、环境、能源等众多学科。上海光源的实验用户，涵盖了国内结构生物学95%以上的相关研究组。目前，中国结构生物学已跨入世界一流水平，利用上海光源先后发表论文620多篇，包括《科学》《自然》《细胞》杂志论文33篇，《自然》和《细胞》子刊论文近60篇。 　　除了科学家在学科前沿取得重大突破，35家企业也在利用上海光源进行高技术研发。从美国回国创业的维亚生物科技有限公司总裁毛晨笑称，与包括诺华、罗氏、葛兰素史克在内的世界100多个制药公司开展外包合同服务，公司每年要做数百个药物靶标的研究，要解析1300个结构，一年产值达到两三亿元。维亚利用上海光源取得的癌症一期临床的大量结构技术数据，帮助了三家与其合作的新药研发企业在美国纳斯达克上市。上海美迪西生物医药有限公司利用上海光源每年不超过100个机时，却可以创造上千万人民币的经济效益，目前公司已有两种化合物进入新药临床试验阶段。 　　&ldquo 好钢用在刀刃上&rdquo 　　&ldquo 好钢用在刀刃上&rdquo ，如何提高设备使用效率成为建设管理者们的难题。造价14亿元人民币的上海光源，目前共有7个线站8个实验站，首批线站已通过专家评审的课题申请5406个。&ldquo 这8个实验站，每天的实验都安排得满满的，还有许多课题组在排队等候实验。今年下半年的机时安排表早在上半年就全部安排了。&rdquo 中心副主任何建华说。 　　瞄准世界同类装置前列，建立整套严格而灵活的运行机制和规章制度，让大型仪器设备使用公平、公正、高效。在每年的三月和九月有两次申请时间，使用者可以集中统一网上申请，上海光源为此成立了由约七十位一线专家组成的各线站用户专家工作组、三十位科学家组成的用户专家委员会，负责对申请者课题的评审和运行状态监督，进行课题分级，实现了&ldquo 课题申请&mdash 专家评审&mdash 机时分配&mdash 成果反馈&rdquo 的良性循环，保证重点课题有保障 普通课题不落下 管理有序可循，有章可依。 　　上海光源的机时管理在注重程序和秩序的同时，也有一定的灵活性，对于紧急突发事件，设有&ldquo 紧急课题机时&rdquo ，保证实验正常开展。中科院高福院士就是利用了&ldquo 紧急课题机时&rdquo ，对去年春天突发于江浙沪的禽流感毒株进行了结构分析，确立了这一鸟类流感其感染人的机制，为防控禽流感提供了理论基础。对于获得重大科技成果的研究人员，奖励约40个小时机时。这可是一件人人垂涎的&ldquo 奖励&rdquo 。何建华举例说，&ldquo 专注于蛋白质结构与功能研究的施一公教授，课题组曾经一年要去日本24次，现在一年只去3、4次，比以前方便太多了!&rdquo 　　最近，我国第三代同步辐射装置上海光源正在扩容：建成了专供蛋白质研究使用的5条光束线，并配套了6个实验站。与此同时，紧邻上海光源，又一个国家级科研中心&mdash &mdash 国家蛋白质科学中心· 上海也即将竣工。国家光子科学中心也同时在筹建中。另一大科学装置&ldquo X射线自由电子激光&rdquo 正在按计划实施推进，如果说上海光源能为人们拍摄分子照片，那么自由电子激光则能为人们拍摄分子电影&mdash &mdash 帮助科学家更原位、实时地看清微观世界的变化。 　　赵振堂说，上海光源一期建成时，仅有7条光束线站，到2020年，上海光源将有近40条光束线站向用户开放，届时每年可汇聚上万名科学家，基于光源开展科研工作，实验大厅、专业实验室、食堂、咖啡吧，随处都可能碰撞出学科交融的火花。&ldquo 我们的总体目标是：瞄准能源、环境、材料、凝聚态物理、地球科学、化学和生命科学等领域，解决前瞻性、关键科学技术问题，建设一批高性能光束线站，争取每年接待用户超过5千人，用户实验超过1万人次。&rdquo 相信，未来的上海光源会成为我国科技界热追的实验站。一个学科碰撞交融的科研新生态圈，将在&ldquo 鹦鹉螺&rdquo 的孕育下，逐步成形。