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  • 世界电镜九十年之捷克斯洛伐克早期电子显微镜发展史
    本文作者为前捷克斯洛伐克科学院科学仪器研究所Armin Delong,摘译原文发布于2021年。捷克斯洛伐克电子显微镜的起源捷克斯洛伐克有1500万居民,属于中欧相对较小的国家。这里的每个居民平均大约拥有0.36公顷土地、0.32公顷木材、0.15辆汽车和不超过0.000034台电子显微镜。也就是说,3万人共享一台电子显微镜。大约90%使用的电子显微镜是国产的。这说明,除原子能发电厂、机车和汽车外,电子显微镜也在捷克斯洛伐克商业化生产。从1950年的两级透射电子显微镜到1977年使用场发射阴极的超高真空扫描电子显微镜,30年间这里已搭建了多达1800个不同类型的电子显微镜。大部分电子显微镜出口到了社会主义国家。捷克斯洛伐克属于少数几个对电子显微镜技术的发展作出贡献的国家。因此,国内外很多不同的科学和工业领域实验室能配备商业化生产的电子显微镜,这对于研究有机和无机性质的显微结构提供了新的可能。本文的作者发现,在国外遇到陌生同事是非常愉快的,他们十分确信地告诉他,多亏了他所在地区生产的电子显微镜,帮助他们进入了电子显微镜学家的大家庭,在第一次看到微观的奇妙世界时,他们经历了令人难忘的时刻(作者本人多年前也经历相同的时刻)。捷克斯洛伐克电子显微镜的起源,要追溯到比德国、英国、美国和其他一些国家距离现在更近的时期,因此值得写的东西似乎并不多。直到1949年,第一台电子显微镜才开始设计,这时距离西门子成功搭建第一台商用电子显微镜已经过了10年,RCA也已经生产了数百台仪器。捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的搭建时间可以追溯到二战后,当时捷克和斯洛伐克恢复了自由,整个社会的创造力都得到了极大地激发。似乎没有什么是不可能的或无法实现的!1939年,理工大学和其他大学被纳粹强行关闭,后来又再次开放。这些大学的报告厅和实验室吸引来许多热衷于科学的年轻人。纳粹的占领给研究人员带来了灾难性的后果。很多教授没能活着看到战争的结束。新的讲座不得不指定新人来准备,科学和研究工作需要重新立项,实验室也被迫重新建立。这些都花了些时间。在这方面,应该提一下布尔诺理工大学理论和实验电工技术研究所最早的活动。第二次世界大战后,Aleš Bláha教授成为该研究所的所长。战前Bláha教授曾在法国的一所理工大学担任讲师,不久他就认识到,电子时代正在来临。Bláha教授起初从事高压线的研究,但他很快就开始思考设计一种连续真空示波器,用来测量网络中的瞬态电压。当他在SKODA Works工作期间,在他的指导下设计出几个型号。最后一种可以追溯到1938年,如图1所示。 Bláha教授的电子光学装置设计工作被第二次世界大战中断,被迫在战后才能继续。图1 Bláha教授1938年设计的连续抽真空示波器由于研究生很少,Bláha教授从学生中挑选了所有的参与者。因为Bláha教授不可能认识所有听他讲课的学生,所以他通过考试进行筛选。当有人问我是否愿意在研究所的实验室工作时,我很高兴地同意了。这些看起来像是短暂的兴趣,但也说明了当时的科研气氛。我们白天参加研讨会和实验室课程,并一直在实验室工作到深夜。因为研究工作非常耗时,我们中的部分人甚至延毕一年。我们通过这种方式建造了著名的三脚架(图2),它使我们能够重复Ruska的实验。之后我们就没有遇到什么阻碍,可以开始设计一个真正的显微镜。图2 1947年的双透镜实验电子光学工作台当时,捷克斯洛伐克已经有几台电子显微镜在运行。战后进口到捷克斯洛伐克的第一批电子显微镜是两台RCA EMU2,这两台仪器都是在联合国救济和恢复管理局(UNRRA)的帮助下获得的。其中一个送给了布拉格查尔斯大学医学院的Wolf教授,另一个送给了布尔诺马萨雷克大学医学院的Hercik教授。Wyckoff教授亲自参与了这台显微镜的安装。后来,法国CSF公司、瑞士Trub-Tauber公司和瑞典Siegbahn Schonander公司提供了电子显微镜,但当时第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究工作已经在进行。图3 捷克斯洛伐克制造的第一台电子显微镜我们从M.vonArdenne教授的书《Elektronen-Ubermikroskopie》中收获的知识给我们带来了愉快的阅读体验。一步一步地解决研发中遇到的问题像是一次探险,最终在1950年我们的电子显微镜的发光屏上出现了第一张图像。该装置已经具备标准电子显微镜的所有条件:热阴极、聚光透镜、物镜和投影透镜(图3)。在某种程度上,我们使用的是RCA EMU2A电子显微镜(当时最容易接触也是最先进的设备)作为模型。捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的搭建在理论和实验电工技术研究所搭建第一台电子显微镜时有一种独特的科研气氛,这有几个原因。1949年,电子显微镜被认为是一种复杂的设备,需要很多特殊材料和部件及秘密技术。在战后的捷克斯洛伐克,这似乎是个不能解决的问题,不能解决的任务必须交给学生和新毕业生,他们一般不知道什么是无法解决的。青年学生缺乏经验,只有着冲劲和勇气,但在Bláha教授的明智领导下,他们能独立思考关键方法和具体细节,最终他们的努力没有白费。第一台捷克斯洛伐克电子显微镜的研究团队由我们的成员组成:三名学生(A.Delong,23岁、V.Drahos,23岁和L.Zobač,22岁)和一名设计师(J.Specialny,26岁)。他们不仅制作了我们设计的所有作品,还用他们的建议和经验帮助我们。电子显微镜的生产似乎没有遇到任何大的困难。我们成功地获得了必要的材料。毕竟,当时的要求不是很严格:软铁、黄铜、铜和铝。由Poldi-Armco钢制成的物镜极靴经过仔细地研磨,使得即便是第一张图像也显示出非常低的像散。因为合适的发光材料很难找到,发光屏出现了一定的问题。因此,我们使用了X射线设备透射屏幕的荧光粉,但它并不完全适合。后来我们使用了EMU 2A电子显微镜附件的荧光粉。真空系统使用了现有的商业化部件。Fysma公司生产的扩散泵速度约为每秒数十升,使用石蜡作为泵送介质,设计者是布拉格查尔斯大学的Dolejšek教授。捷克斯洛伐克也生产旋转油泵。因此,有必要设计真空管路并增加真空计,这些都是由另一组学生开发的,他们关心的是实现和测量高真空的问题。电源的建设,尤其是加速电压源的建设,是一个更为严重的问题。捷克斯洛伐克是X射线诊断设备的传统生产国。因此,50k V加速电压的第一个电源是由我们可以使用的材料和部件制造的。但该电源不够稳定,尽管使用了相对较大的滤波电容器,但直流高压的过滤也不够充分。过滤不足导致的色差在切断电源后消失,但前提是滤波电容器能够为电子枪供电。当时迫切需要一种类似于RCA显微镜中使用的那种、新的高频加速电压源。电容器生产商为我们提供了必要的高压电容器,X射线管生产商为我们提供了整流真空二极管。一台为高频电源供电的高频发电机使用最初为满足德国军队需求而生产的功率管制造。事实上,德国军队留下了许多可以利用的材料和电子部件——这只是一个微不足道的好处,如果没有战争,这是不必要的。通过这种方式,我们使用与产生加速电压相同的功率管,成功地设计了一种电子稳流器。1949年,电子显微镜准备好进行测试。第一张照片拍出来了后很快就发现,分辨率受到物镜的轴向像散的限制。因此,我们尝试使用Hillier的校正方法,在物镜的极靴之间使用八个软铁螺钉。然而,这种方法非常费力,所以我们决定使用物镜下面的四个线圈组成的消像散器,这些线圈必须机械旋转以调整校正场的正确方向。这种电子显微镜成为一种生产模型,其中25台是为满足捷克斯洛伐克一些研究实验室的需要而生产的(Delong和Drahos,1951年)。捷克斯洛伐克的台式透射电子显微镜台式电子显微镜的搭建属于捷克斯洛伐克电子显微镜发展的成功成就。早在1951年,建立台式电子显微镜的想法就起源于理论和实验电工学研究所的主席。然而,这项工作启动于两年后的1953年。其目的是利用不需要专门处理的可用材料,制造尽可能简单结构的电子显微镜,这种显微镜对生产的要求不会太高。另一方面,它为用户提供最大的操作可能性。台式显微镜的设计者获得了搭建两级电子显微镜的经验(基于RCA EMU 2A)。因此,他们能够设计出安全性更高的部件。一小队年轻的工程师和技术人员在1954年完成了一个原型。其截面如图4所示,总体视图如图5所示。图4 BS 242台式电子显微镜的总体视图图4中横截面表明,与最初的目标相比,台式电子显微镜具有相对较高的配置。照明系统仅由一个使用Steigerwald(1949)设计的“远距聚焦”的电子枪组成;因此,它提供给研究对象相对较窄的电流密度范围和光圈照明角。图5 BS 242台式电子显微镜的总体图成像系统由四个磁性透镜(物镜、中间透镜、衍射透镜和投影透镜)组成,不仅允许较宽的放大范围,而且允许选区衍射。真空系统由位于柱后的旋转油泵和玻璃扩散油泵组成,仅通过空气对流冷却。在扩散泵上方安装了一个简单的阀门系统。只有在更换照相材料(35毫米胶片)时,显微镜才会进入空气。样品的更换通过杆式气闸操作。因此,物镜配有平坦的上极靴,以便于将物体放置在离物镜足够远的位置。杆式气闸由两部分组成。样品支架的部件被插入x-y工作台,使得样品在垂直于光轴的方向上移动。另一部分与第一部分拧在一起时,能在棒插入真空中时保护样品。拧开之后,样品室就密封了。这个简单的原理被证明很成功,并且多年来一直在使用。杆式气锁的构造也采用了同样的原理,这有助于将物体自动降低到上极靴的孔中。轴向像散由位于真空外部的四个线圈组成的像散器补偿。因此,它们很容易在没有任何真空馈通的情况下转动。三透镜投影系统由插入磁路的机械中心极靴组成。电子光学系统由三个可从外部居中的光阑组成:限制照明面积的光阑、物镜光阑和用于选区衍射的光阑。图像观察室和胶片照相机室通过车削和铣削制成。显微镜的镜柱安装在一个台子上,台子两侧配有操作元件——用于试样位移和聚焦。为了实现电子加速,设计了60k V油绝缘高频电源。它的大小正好可以放在台式的镜柱旁边。最初用于激励透镜线圈的蓄能器,很快被桌下旋转泵上的电子稳定器取代(Delong & Drahoš,1955)。显微镜的分辨率最初是25Å,后来甚至达到15Å。它的操作非常简单,后来很多用户通过真空干燥胶片解决了35mm胶片作照相材料的缺陷。超过800台显微镜已经生产并出口到20个国家。近15年后,显微镜的生产才停止。在此期间,显微镜的任何部分均未发生实质性变化。如果我们将该设备与现代透射电子显微镜进行比较,在分辨率和应用的多功能性方面会有很大的差异,此外,在复杂性、易操作性和价格方面也存在很大差异。这类设备完全失去了意义吗?如果一个设备的参数已经超出了很多倍,那么它又有什么用呢?除了这些问题,我又想到了许多其他的问题。让我们想想我们为了进步而轻易放弃的一些东西。这种设备的特性之一是结构简单,因此操作简便。它放在桌面上,方便拆卸。一名受过普通技术培训的操作员就能够进行安装和拆卸,他可以很容易地去了解所有部件的功能。显然,这对教学非常重要。安装和拆卸设备不会出现问题。现代电子显微镜不存在这种可能。但是,该装置包含透射电子显微镜的所有重要操作模式:电子光学成像,其分辨率比最佳光学显微镜的分辨率高两个数量级。它很容易证明物镜光阑对对比度的影响,从而说明亮场和暗场模式下的对比度和成像原理。衍射透镜可以在晶格处证实电子衍射,并且使用选区光阑甚至可以让衍射图像对应研究对象的部分光学图像。很明显,这种简单的设备不能接近光学显微镜的特性,在没有任何维护的情况下,光学显微镜能可靠地工作多年,这无疑是它的优点。现代透射电子显微镜设计的初衷就是为了达到理论分辨率。没有维护,就不可能将这样复杂的设备保持在最佳性能水平。也许值得考虑的是,如何利用目前的技术进步来设计一种从完全不同的角度进行优化的装置,以最小的努力可靠地实现有保证的分辨率。扫描电子显微镜正好最符合所有这些考虑,尤其是在简化版中,只需要对研究对象进行简单的制备处理。然而,当使用扫描电子显微镜时,研究对象的成像信息并不令人满意。TEM领域缺少一个简单的装置——与简化的SEM相对应。问题是,在不影响设计原则(结构简单、操作简单、价格低廉)的情况下,将两种设备结合在一起的可能性有多大。关于台式电子显微镜还有一个更有趣的方面:简单廉价的生产和低价格。如果要达到极限性能,复杂的TEM是关乎材料、技术和生产的非常复杂的装置。如果我们接受比极限分辨率低几倍的分辨率,要求也相应减少。台式电子显微镜的材料成本和生产时间非常低,因此只能卖几千美元。精密加工主要集中在极靴的生产上,其它包括简单真空系统零件的生产并不是那么困难。供电装置的构建也不复杂。我们使用了短期、特别是长期整体稳定性要求相对较低的可用标准原材料。在整个生产过程中,没有遇到严重问题,由于材料缺陷而无法使用的零件数量极少。20世纪50年代初,台式电子显微镜的构建证实非常成功。当时生产的其他电子显微镜的极限分辨率并没有好到让大多数应用对这类显微镜失去兴趣。情况似乎恰恰相反。这种结构简单、操作方便、价格低廉的设备满足了许多生物实验室的要求。当时经常研究的表面复型也可能适合用该设备研究。使用相对简单表示,显微镜适合反射显微镜,甚至是热发射电子显微镜(Delong等人,1956,1957)。一个有趣的问题是,是否有可能回到构建一个简单设备的想法上来,该设备将应用于电子显微镜无法介入的很多研究领域,因为我们必须承认现代精密设备的价格非常高。捷克斯洛伐克电子显微镜的生产捷克斯洛伐克第一台电子显微镜的开发得到工业界的资金支持,目的是引进工业生产。因此,在20世纪50年代初进行了准备工作,开始生产电子显微镜和其他设备,以满足捷克斯洛伐克研究和开发工作的需要。工业企业Scientific Workshop在布尔诺成立了,并根据第一台捷克斯洛伐克电子显微镜开发期间汇编的文件制造了25台透射电子显微镜。Scientific Workshop很快成为 Tesla Brno公司的一部分,该公司于1957年开始生产台式电子显微镜。生产数量最多时,每年生产超过100台仪器。随后,由于对透射电子显微镜的需求增加,生产量开始减少。那时,性能更高的透射电子显微镜正进入市场。然而,除了更完善和更复杂的设备外,台式电子显微镜一直到20世纪70年代初才问世。尝试把显微镜放在一个特殊的桌子上并重建它的一些功能部件的想法失败了。这些原因导致了价格上涨和兴趣的降低。这个设备的繁荣时代不可逆转地过去了。在15年时间里生产了827台这种类型的电子显微镜,这可以被认为是一个无可争议的成功,这一点得到了许多奖项的证实,其中包括1958年布鲁塞尔世界展览会的金牌,但最重要的是得到了许多用户的赞赏。毫无疑问,国家企业Tesla Brno的台式电子显微镜生产对更先进的电子显微镜的生产具有积极的影响。尽管自1954年以来,生产的激励和文件来自在捷克斯洛伐克科学院(一个将不同方向的研究机构联系起来的机构,如苏联科学院或法国中央研究院)的作者领导下的一个团队,但在Tesla Brno,一个由经验丰富的工人、工程师、设计师和工匠组成的团队渐渐形成。电子显微镜的生产也对其他科学仪器(NMR谱仪)开始生产以及Tesla Brno的主要生产项目——电子测量仪器的质量产生了重大影响。在Tesla Brno的实验室中,搭建了两种他们自己设计的电子显微镜。表1列出了捷克斯洛伐克的电子显微镜生产概况。表1捷克斯洛伐克的电子显微镜生产类型生产仪器的数量a研发已开始已结束TEM BS1952195325理论与实验电工学研究所TEM BS 242(台式)19571973827捷克斯洛伐克科学院TEM BS 413(高分辨率)19641973358捷克斯洛伐克科学院TEM BS 500(540)1973–399Tesla BrnoSEM BS 3001976–142Tesla BrnoSEM BS 3501977–18捷克斯洛伐克科学院a共计1769台总结捷克斯洛伐克的科学工作者在二战结束后才开始熟悉电子显微镜。这不仅仅是一个被动的邂逅。该设备给人留下的难忘印象开启了人们梦寐以求地研究亚微观世界的可能性,这进一步鼓舞了世界上更多的人参与进一步发展这一本世纪最伟大的设备。尽管这只是一个微小的贡献,但它扩大了电子显微镜家族,而且不仅是在捷克斯洛伐克。捷克斯洛伐克也像世界其他国家一样,电子显微镜使来自不同科学和技术领域的显微镜学家和睦相处。早在1952年,在Hercík教授的倡议下,捷克斯洛伐克显微学家的第一次大会就召开了。1959年在斯莫莱尼茨组织了一次大会,来自世界多国的许多知名专家参加了这次大会。1964年在布拉格举行了第三届欧洲区域电子显微镜大会,这是是捷克斯洛伐克努力改善东西部在电子显微镜领域联系的高潮,许多著名的东西方科学工作者参加了这次大会。这次大会成为社会主义国家的显微镜学家参与电子显微镜发展的里程碑,电子显微镜的发展一直为和平服务。世界电镜九十年之怀念捷克斯洛伐克电子显微镜先驱——Delong、Drahoš和Zobač
  • 世界电镜九十年之怀念捷克斯洛伐克电子显微镜先驱——Delong、Drahoš和Zobač
    本文作者为捷克共和国Tescan Brno的Bohumila Lencová,摘译原文发布于2021年。今年,我们在布尔诺庆祝了捷克斯洛伐克首台电子显微镜生产70周年。Armin Delong描述的那些早些年间的事仿如昨日,如20世纪50年代末的一些往事、20世纪60年代年在布拉格举行的欧洲电子显微镜大会(EUREM)的情景,以及20世纪70年代的一系列论文的进展等。图1照片拍摄于1953年左右,照片上正是负责制造 Brno电子显微镜的三个年轻人,当时他们三位仅28岁就被授予当时最高级别荣誉勋章之一的“工作荣誉勋章”。参与电镜制造的还包括另外两名技术人员,但由于相对年长并没有呈现。同时,三位年轻人毕业所在系的系主任Ales Bláha教授也不在其中。正如Ladislav Zobač在回忆录中所描述,“我们并不确定自己是否应该得到这份荣誉,但军事学院为了让这一成果更加受到关注所以推动了这次荣誉授予。”当时,他们在该学院从事教学工作,而Delong和Vladimir Drahoš则刚开始各自的研究生学习阶段。图1从左到右:Armin Delong, Vladimir Drahoš 和 Ladislav Zobač1951年,军事学院接管了布尔诺理工大学的部分工作,迫使Bláha教授离开了布尔诺理工大学,并取消了他的教授头衔。随后,Bláha搬到Bratislava,在那里继续从事其教学和研究。留在军事学院或攻读博士学位是避免服兵役的一种安全方式,至少对Zobač来说是这样。Armin Delong, Vladimir Drahoš 和 Ladislav Zobač主要在Bláha建立的 Scientific Workshop工作,后来这里成为Tesla Elektronik的研发中心,随后成为捷克斯洛伐克科学院(CSAV)的研发中心,1957年又成为捷克斯洛伐克科学院科学仪器研究所(ISI)的一部分。在此要提一下Ferdinand Hercík院士,他从RCA获得了第一个商用显微镜。并向Armin Delong, Vladimir Drahoš 和 Ladislav Zobač三人展示了这台显微镜,因此他们成功地制作了一台质量与RCA显微镜相似的、最早的电子显微镜。除了仿造RCA设备之外,他们还设计了一个小型桌面显微镜。Hercík负责在Královopolská以及新建的Tesla工厂以南仅1公里的地方建造两所毗邻的学院,即生物物理学院和科学仪器研究所。他还积极参与了联合国和教科文组织的工作。在此也简要概述一下捷克斯洛伐克当时的时代背景。捷克斯洛伐克是1918年在一战后由前波希米亚、摩拉维亚、斯洛伐克(哈布斯堡君主制匈牙利部分的一部分)和后来被苏联吞并的喀尔巴阡乌克兰组成的,虽然只持续了20年,但在这期间经济实现飞速增长。1938年秋天,纳粹占领捷克和摩拉维亚之前,吞并了居住着近300万德国人的苏台德地区;战争结束后,他们被迫大量离开该国前往德国。1939年3月,第一个斯洛伐克分裂,建立了自己的法西斯国家,其余的波希米亚和摩拉维亚被占领。大屠杀使8万犹太人减少到只剩10%。这其中,很多教授是犹太裔,许多其他的捷克教授死于监狱和集中营。在整个战争期间,这些大学从1939年11月开始关闭。因为大部分国家是由苏联军队解放的,战争还迫使许多年轻人加入共产党。1947年,罕见的干旱开始蔓延,经济形势低迷,但是战后政府的共产党拒绝了马歇尔计划的帮助,并从苏联换取了极少的粮食;这导致了1948年2月的共产主义政变,使这个国家成为苏联的卫星国。同年晚些时候,由于被迫与社会民主统一,党员的人数有所增加。政府、工厂甚至大学大多由共产党候选人管理,并受到秘密警察和俄罗斯顾问的密切监督。1968年,随着经济的改善,人们期望国家会发生变化,向往“人性化的社会主义”,但最终被俄罗斯坦克所终结,后来就是大规模的移民。之后是“normalization”时期,许多改革派共产党人不仅被开除党籍,而且常被开除工作,这使他们的子女无法接受高等教育。在三位制造捷克斯洛伐克首台显微镜的人当中,Armin Delong教授最为突出。Armin Delong出生于1925年1月,在战后的第一年开始在布尔诺的理工大学(VTU)学习。在此之前,所有的大学都关闭了近六年。1957年,他(和Drahoš)获得了CSc(相当于博士学位);1969年,他获得了博士学位。他也是三人中最爱冒险的,也是唯一的党员。1961年,他成为该研究所的所长(此后该研究所的所有所长均来自该所电子光学系)。在下一次革命——天鹅绒革命之前,他一直担任所长。科学仪器研究所的其他部门包括核磁共振和冷冻核磁共振,以及用于测量的激光部门。1973年,他成为捷克斯洛伐克科学院的准会员,1981年成为捷克斯洛伐克科学院的正式成员。最大的电子光学系吸引了许多有才华的工程师和物理学家,包括一些博士生等,他们大多留在科学仪器研究所。他们继续进一步开发显微镜,并且与Tesla展开合作。唯一糟糕的决定是“tsar microscope”,由于机械和电气不稳定,以失败告终。而这个远大的目标是在距离有轨电车或无轨电车约50米的环境下,实现电镜分辨率尽可能接近1埃。20世纪60年代末,人们的兴趣转向了发射式电子显微镜(EEM),典型成果发表在《Nature》(1971年)和《Journal de Microscopie》上,并在电子显微学学术大会上多次提及。EEM包含超高压(UHV)样品室、两个磁性透镜和一个发射枪等。很多技术包含:离子轰击、样品加热、电子光谱等。超高压环境允许观察LEED模式,其尺寸与初始电子能量无关,相关成果在Nature、Optik中均有报道。Delong感兴趣的另一个方向是在超高压样品室中进行离子束注入和hemispherical LEED(和俄歇谱仪)。1969年,Delong成为自然科学学院固体物理系的外部负责人,任期三年。当Delong开始回归生活时,其对外的活动开始减少。他的大多数同事都是Delong的学生,其学生的大部分毕业论文主要关于EEM和表面物理。20世纪80年代末,Delong制作了一个5keV FEG微型TEM原型。Drahos的职业生涯持续得更顺利,他在电气工程学院以及BUT(现在的布尔诺理工大学)的仪器技术学院任教,用捷克语出版了两本书和几本学生读物。1964年,他被授予博士学位。1968年,他成为BUT的教授。在科学仪器研究所(ISI),Drahos任职电子光学部门的主管和ISI的副主任。他开发了由Tesla生产的X13系列高分辨率TEM,并开发了自己研制的BS500和540常规TEM。Drahos合作密切的同事是Jiří Komrska,其学生包括Michal Lenc和Josef Podbrdsky。Komrska成为“normalization”时期的受害者之一,因此无法指导学生。因此Komrska建议我在Delong的监督下取得毕业文凭。毕业后,我开始加入Drahoš的小组,Drahoš于1972年在曼彻斯特举行的欧洲显微镜大会上做了邀请报告并和Tom Mulvey和Eric Munro进行了对话。之后,他让我试着写一个有限元法程序,我在六个月内完成。我的第一个任务是改进BS500显微镜的性能,它没能和BS540一样运行。我很快发现,下极靴的畸形导致产生了一个附加场。我们也想开始设计一个新的TEM,但没能成功。Drahoš的工作是电子干涉、衍射、全息、反射衍射系统,他很讨人喜欢,关心同事。Drahoš和Delong都精通法语、英语、德语和俄语。1968年,因为研究所人数增长过快,增加到了260人,主楼扩建了一座楼。在苏联占领的头几天,布尔诺广播电台在这栋大楼里播放了几天,30年后才披露这件事,这一事件被称为兄弟会帮助,民主德国军队甚至错误地被纳入了计划,但他们在第一天的24小时内就撤出了。1974年,上级建议Tesla开始制造扫描电子显微镜。Tesla和科学仪器研究所同时在进行研发:Tesla搭建了一个带有热电子发射枪的系统;科学仪器研究所在Crewe的CwickScan的启发下,从冷场发射开始尝试。Delong曾经的学生Kolarik成为了首席设计师,他完成一个非常巧妙的设计,包含两个磁性透镜、浸入上部透镜中的FEG和配有Auger及EDAX光谱仪的超高真空样品室。传统的SE和BSE探测器的塑料材料不能用于超高真空,因此它被一种新型闪烁材料——掺YAG Ce单晶所取代,后来掺YAG Ce单晶也用于TEM屏幕。1978年冬天, Drahoš患了严重的流感,第二年春天,他被诊断出患有癌症,并于6月去世。Delong被逐出了布尔诺大学,之后开始在Olomouc举办讲座。后来在1978年,我们五个没有机会获得博士学位的人都被授予一个有趣的头衔——RNDr。不久之后,上级又提出了另一个要求,即东区需要改善半导体工业并使用电子束光刻技术。德意志民主共和国的耶拿开发了一个系统,该系统过大且超出了标准尺寸。1978年,Delong和Kolarik参加了多伦多举办的国际电子显微镜大会(ICEM),会上他们受到了更稳定的肖特基枪的启发。直到1982年,五人组第一次共同参加了汉堡举办的ICEM,在那里展出了FEG SEM。在此之前,我们与国外联系的唯一途径是通过Tom Mulvey的协助,他经常访问科学仪器研究所并与我们分享他的想法和会议记录。图2 Tesla公司生产的低温FEG SEM BS350,但由科学仪器研究所开发这些人中有两个人是例外。Jiří Komrska在1968年在阿斯顿大学待了几个月,Podbrdsky在20世纪70年代末在坦佩的亚利桑那大学度过了几个月。由于20世纪80年代初英国皇家学会交换计划(Royal Society Exchange scheme)的出现,Podbrdsky在英国待了一个月,甚至我也能在1987年去英国访问。1984年,电子束光刻系统(EBL)完成,其中有几台运到了苏联。它在15ke V电子束时电流为1μA,拥有6×6mm的视场、高达6.4×6.4μm的整形光束和0.1μm的分辨率。Tesla还为之前生产EBL的部分建造了一个技术博物馆,现在变成了精心组织的Brno显微镜展览。图2中的SEM也包括在其中。Zobač也在该研究所工作,他致力于引进特殊技术,如电子束焊接和超高压钛轨道泵等。这些技术是Delong公司超高压设备所需要的。Zobač也对医疗设备和冷冻技术感兴趣。后来,Zobač娶了一位科学仪器研究所出身的女士,并生下了一个儿子。Zobač现在仍在科学仪器研究所工作。2017年,Delong去世,Ladislav Zobač在Delong去世一年后逝世。许多人因为天鹅绒革命对科学仪器研究所提出批评,甚至试图赶走Delong。然而,1990年初,Delong成为捷克斯洛伐克的科学副总理。Delong的职业生涯并没有持续太久,因为这个国家分裂为捷克和斯洛伐克(斯洛伐克只有在二战期间才有自己的法西斯国家,历史上他们是匈牙利的一部分)。此外,由于科研经费大大减少,研究所的人数(260人)几乎少了一半。很多人逐渐认识到他们对应产品技术的市场潜力,甚至试图接管科学仪器研究所,而Tesla失去了大部分市场,之后被私有化并解体。我当时在国外的帝国理工学院待了三个月(1987年)。一年后,我被邀请到帝国理工学院学习半年,但只得到了三个月的支持。在TU Delft,我顺利得度过了三年,直到1991年秋天。1990年,在革命后的动乱中,Jiří Komrska成为科学仪器研究所的所长,但他于秋季辞职并前往BUT。紧随其后的是核磁共振部门的Josef Jelínek,他选Michal Lenc担任副手,但不到六个月就得了重病。1992年,Lenc去了理论物理系。Autrata教授在担任一年中级主管之后,成为科学仪器研究所所长,直到2006年去世。Sklenar、Kasal、Komrska、Lenc等几位教授在离开科学仪器研究所后开始了学术生涯,人数与留在那的教授相同。1994年,我开始在BUT的机械工程学院与Komrska在同一系兼职任教,指导16个研究生。2006年,我晋升教授。在完成最后一个项目后,我离开科学仪器研究所并开始在Tescan工作。接下来的两任研究所负责人是Ludek Frank和Ilona Mullerová。即使是在Tesla公司倒闭、科学仪器研究所减员的情况下,布尔诺的电子显微镜时代也并未就此结束。1990年,市面上出现了三家公司,他们的员工来自Tesla和科学仪器研究所。最初,Tescan接管了Tesla的SEM部分,Tescan从最初的六个人成长到近百倍的规模。另一组约20人也成立了一家公司Delmi,并开始生产名为Morgagni的常规TEM,Delmi随后被飞利浦EO/FEI公司收购。2015年,FEI被赛默飞世尔科技公司收购。1990年同年,Kolarik及其同事成立了Delong Instruments公司,他们制造了一些工作电压为5k eV透射电子显微镜,2014年后制造工作电压为25k eV(如图3所示)的透射电子显微镜并供给很多公司和机构。图3:LVE5和LVEM25,Delong Instruments生产的两个低压TEM2000年,EUREM在捷克布尔诺举办,2014年ICEM在捷克布拉格举办,曾有人称世界上大约30%的电镜在布尔诺生产,这使得布尔诺获得了“电镜谷”的称号。拓展阅读:世界电镜九十年之捷克斯洛伐克早期电子显微镜发展史
  • 电镜发源地之一—你可能不知道的捷克
    说起捷克,你会想起什么?可能年龄和性别的不同,我们会得到迥然不同的回答。可爱的鼹鼠、晶莹的水晶,卡夫卡德沃夏克、波西米亚流行风...捷克国庆数不过来的国庆日10月28日,恰逢今年的农历九月初九。九九重阳节,在中国是登高赏秋、观菊饮酒、遍插茱萸的佳节。而在捷克,是众多国庆节日中的一个。世界各国一般只有一个国庆日,但捷克和斯洛伐克联邦共和国却例外,全国性的国庆日共有三个:一是5月9日,即捷在1945年从法西斯统治下获得解放的日子;二是7月6日,就是斯拉夫圣徒西里尔和美多杰纪念日,他们是公元863年由拜占廷帝国派往大摩拉维亚帝国的基督教传教士,在那里创造了古斯拉夫文字,对斯拉夫民族的文化发展作出了重大贡献。三是10月28日,就是独立的捷克斯洛伐克国家诞生日。第一次世界大战后奥匈帝国瓦解,1918年10月28日成立捷克斯洛伐克共和国。1993年1月1日,捷克斯洛伐克分裂为捷克和斯洛伐克两个主权独立的国家。捷克仍沿用原捷克斯洛伐克每年的10月28日为国庆日。这两个共和国除庆祝全国性的国庆日外, 还规定了各自的国庆日。捷克共和国国庆日为7 月6 日,即扬胡斯殉难的日子。扬胡斯是捷著名爱国者、宗教改革家,因反对教会的残酷压迫与剥削,主张社会平等和宗教平等,1415年7 月6 日被罗马教会以异端的罪名处以火刑。斯洛伐克共和国国庆日为1 月1 日,称为谅解日,以纪念捷近年发生的变化。这样,捷克斯洛伐克每年至少要过四个国庆日,有的人还可以过五个国庆节日。小贴士:捷克共和国,简称捷克,是一个中欧地区的内陆国家,国土面积78866平方公里,其前身为波希米亚王国和大摩拉维亚国,历史上曾是捷克斯洛伐克的西部,于1993年1月1日起与斯洛伐克和平地分离,成为独立主权国家。国家象征古老的波西米亚和摩拉维亚王国国旗:捷克国旗呈长方形,长宽之比为3:2。旗面由蓝、白、红三色组成。左侧为蓝色等腰三角形。右侧是两个相等的梯形,上白下红。蓝、白、红三色是斯拉夫民族喜欢的传统颜色。捷克人的故乡是古老的波希米亚王国,这个王国的颜色为红、白两色。白色代表神圣和纯洁,象征着人民对和平与光明的追求;红色象征勇敢和不畏困难的精神,象征人民为国家的独立解放和繁荣富强而奉献的鲜血与取得的胜利。蓝色来自原来的摩拉维亚和斯洛伐克省徽章的颜色。国徽:捷克国徽分大小两种。大国徽为方形盾徽,盾面分四部分:左上方和右下方为红地上白色的双尾狮,狮子头戴金冠,爪为金黄色,前爪腾起,代表波希米亚;右上方为蓝地上红白色相间的鹰,代表摩拉维亚;左下方为黄地上头戴金冠的黑鹰,爪为红色,胸前绘有白色月牙,十字形和三叶形饰物分别位于月牙中央和两端,代表西里西亚。捷克包括历史上的波西米亚、摩拉维亚和西里西亚地区,这枚盾徽形象地揭示了捷克的历史渊源。小国徽为盾形,盾面为红色,上有一头戴金冠、爪为金黄色、前爪腾起的双尾狮。捷克动画回忆满满的《鼹鼠的故事》《鼹鼠的故事》动画片大概是很多人的童年回忆,它充满温情、轻松、平和,也包含着许多比如保护环境,友善对待他人的道理。因为没有旁白的语言限制,影片和鼹鼠的形象受到全世界喜爱,在东欧和亚洲知名度尤其高,是一部深具自由灵动的生命气息、散发着快乐幽默的童真和意趣的经典作品。作品最早创作于上世纪50年代,它的原作者是捷克著名画家兹德内克米莱尔。多年来,小鼹鼠的故事一直深受人们的喜爱,圆头圆脑的小鼹鼠所演绎的既搞笑又充满温情的小故事,思想内容轻松,情节生动风趣,曾让许多孩子和成人享受到了极大的快乐和温暖。上世纪80年代,《鼹鼠的故事》动画片引入中国。直到今天,敦厚、善良、天真的小鼹鼠的形象还温暖地保存在人们的记忆中。这部作品中包含很多在日常生活中每个人都会碰到的司空见惯、习以为常而又能发人深思的社会现象,这些社会现象往往包含着小小的哲理,一旦揭示出来,便会唤醒人们的内心,引发共鸣。小鼹鼠不仅会卖萌还善良而勇敢,他的一举一动都让我们觉得可爱:圆圆的脑袋,软软的身体,前一秒还在伤心的哭泣,后一秒却因为看到一只鸡蛋就破涕为笑。有一幕至今都记忆犹新,天真可爱的反应却同时又引人沉思:小鼹鼠为了消除汽车尾气污染,用香肠把汽车的排气管堵上了̷大概就是这样,一部优秀的动画片是能给人记忆的,并且经久不衰,长大后也会想起那种温暖,是一个和现在早已不再熟悉的童年伙伴也能笑着一起看的故事,是一段在灰暗中也能勇敢生长出的力量。 捷克制造小国捷克的大国制造你知道吗,捷克虽然只有1000多万人口,国土面积不到8万平方公里,在二战前却是世界十大工业国之一,工业基础雄厚,如今更是欧洲工业化比例最高的国家。斯柯达是捷克机械制造业典范如果说机械制造业是捷克传统的优势工业项目,那么在中国的马路上常常能看到的斯柯达牌汽车就是当中的佼佼者。作为捷克汽车的“国牌”,斯柯达拥有120多年历史,是世界上历史最悠久的汽车生产商之一。你一定不会陌生的捷克“国牌”汽车飞机生产历史已有百年除了汽车工业,捷克的航空制造业也相当成熟。在只有1000万人口的捷克,却有着7000架轻型飞机和1万名飞行员。捷克生产飞机的历史已有百年,目前轻型飞机年产量在300架左右,90%出口到世界各地。捷克L-39教练机,绰号“信天翁”(Albatro),是由捷克沃多乔迪航空公司研制的一种高中级教练机,也可作为轻型攻击机使用。苏联空军曾把它作为主力教练机,至1993年底L-39各型别已生产2800多架,并出口到世界上15个国家。捷克L-39教练机当仁不让的轻武器设计制造捷克的轻武器拥有较高的设计和制造水准,是世界武器市场上的轻武器出口大国,而捷克最有名的枪械企业,莫过于历史悠久的“CZ”公司。这个品牌在国际武器市场上,和前苏联的AK、比利时的FN、美国的柯尔特一样具有很好的声誉。CZ生产的最著名的作品是ZB-26轻机枪,是一种性能优异、装备国家众多,在世界枪械史上都具有重要地位的轻机枪。ZB-26轻机枪在二战时期被证明是最好的轻机枪之一,后来授权英国生产,命名为布伦式轻机枪好莱坞电影“黑客帝国”中,一脸苦大仇深、手持捷克“蝎”式冲锋枪的男主角布尔诺兵工厂从奥匈帝国开始,捷克便成为重要的军械生产基地。二战爆发前,捷克的工业产值位列全球第十,人均工业产值可达全球前茅。二战时捷克斯洛伐克迅速地被德国侵占,因为那里有一座世界著名的兵工厂,在欧洲是第二大的兵工厂,名叫斯柯达兵工厂,位于捷克的主要工业城市布尔诺。据说当时它生产全欧洲三分之一的军事武器,二战结束后捷克和斯诺伐克分裂,但发达的军火制造业被传承了下来。电影“战争之王”中,成排待售的T-72主战坦克,镜头拍摄于捷克全球过半的电镜来自捷克制造捷克的光学与电子设备质量上乘,历史悠久。布尔诺是捷克的第二大城市,也是中欧的工业和商业中心,有着非常强大的工业基础,是全球最大的电镜生产基地,已有超过60年的电子显微镜制造历史,另外一家著名电镜制造商的生产基地也位于捷克布尔诺。而专注于研发和生产用于微观形貌、结构和成分分析的科学仪器的捷克TESCAN是真正的捷克本土品牌,其前身TESLA(非现在的电动车制造商)是在冷战时期的社会主义国家中研发和制造电子显微镜的引领者。在新中国成立之初,专门为中国提供军用民用的电子设备,其中就包括了电子显微镜。因此,新中国成立后国内最早的电镜都来源于捷克TESLA,为新中国早期的科研事业的发展做出了极大的贡献,许多中国老一辈的科学家都是使用TESLA的电镜完成了他们的科学研究,比如著名的材料科学家,金属物理学的奠基人,不久前过世的柯俊老先生,生前对捷克产的电镜都评价很高。另外,国内也有很多航空单位、军工企业都有很多捷克电镜的老用户。上世纪安装在南昌航空大学的捷克TESLA电镜1996年,捷克TESCAN推出的最早实现全电脑控制的网络化扫描电镜目前,TESCAN已具备全系列的扫描电镜产品线祝捷克国庆节快乐!关于TESCANTESCAN发源于全球最大的电镜制造基地-捷克Brno,是电子显微镜及聚焦离子束系统领域全球知名的跨国公司,有超过60年的电子显微镜研发和制造历史,是扫描电子显微镜与拉曼光谱仪联用技术、聚焦离子束与飞行时间质谱仪联用技术以及氙等离子聚焦离子束技术的开拓者,也是行业领域的技术领导者。关注TESCAN新微信,更多精彩资讯延伸阅读:请关注“TESCAN公司”中国官方微信公众平台

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  • RTK洛克泰克成功研发光解水制氢新系统
    近日,洛克泰克仪器有限公司(RTK公司)研发中心成功研发出光解水制氢新系统,为光解水制氢从实验室到工业应用提供了新捷径。 RTK自主研发的非真空光解水制氢系统,采用最新专利技术GMC,首次提出无需气相色谱(GC)的非真空实验系统,打破了传统格局,实现了常温常压下的光解水制氢研究。非真空环境更加接近真实的工业环境,有利于探索工业条件下的光解水制氢,为氢能源的研究实现工业化应用奠定了基础。 RTK非真空光解水制氢系统采用了新型专利反应器,密封性好,操作简单。该系统配备的光源可以长时间和高能量的连续照射,保证了光能量集中稳定的输出,可以实现不同波段的催化剂的评价。 新系统具有以下独特优势:1、实验重复性好,直接计量产气量,避免了传统装置循环不畅所导致的测量误差;2、不漏气,附加设备少,连接简单,加上专利设计的新型反应器,气密性好;3、自动测量,基于RTK的GMC专利技术,实时自动记录测量数据,无需GC测量,无标定误差;4、无需计算,解决了传统装置产气量的计算误差,可直接测量产气体积(质量或产气速率);5、宽量程,从极低的产气量到较大的产气量全覆盖,最高量程可达800 mmol/g/h,适合高产率催化剂的研究;6、多通道,可根据科研要求拓展到四通道、八通道、十六通道或更多通道,轻松实现多组平行实验。 在能源紧缺,新能源研究迫在眉睫的大背景下,不仅科研工作者有责任,每个人都有责任贡献自己的力量。洛克泰克仪器有限公司(RTK公司)研发的非真空光解水制氢新系统为科研工作者提供了有力的实验设备,为氢能源早日实现生产应用奠定了基础。
  • 头孢克洛有关物质的测定 高效液相色谱法
    本文使用悟空K2025高效液相色谱仪测定头孢克洛的有关物质。色谱条件:C18色谱柱(4.6×250mm,5μm),流速为1.0mL/min,柱温为35℃,进样量为20μL,检测器为紫外-可见光检测器,检测波长为220nm。实验结果:头孢克洛峰的保留时间为23.742min;头孢克洛峰与头孢克洛δ-3-异构体峰之间的分离度为10.92;头孢克洛峰的拖尾因子为0.96;峰面积小于对照溶液主峰面积0.5倍且大于对照溶液主峰面积0.1倍的杂质峰共有10个,且各杂质含量在0.11%~0.29%之间,总杂的含量为1.76%;对照溶液连续进样7针重复性测试中,头孢克洛保留时间的RSD为0.099%,峰面积的RSD为0.083%;头孢克洛灵敏度溶液的信噪比S/N为101.7。
  • 动物组织中盐酸克伦特罗的测定
    适用范围本标准规定了测定动物组织中yan酸克伦特罗的气相色谱-质谱法(GC-MS)(本实验样品为鸡肝)。参考标准《NY/T 468-2006 动物组织中yan酸克伦特罗的测定 气相色谱-质谱法》

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  • 产品概况 用途:HAAKE 落球式粘度计 C 为一种准 确测量透明牛顿流体和气体粘度 的仪器。它符合德国 DIN 53015 及 ISO120587 标准,可作为官方参照 仪器使用。在循环器准确温度控制系统的支持下,其测量精度在所有粘度计中名列前茅。●化学工业(聚合物溶液,溶剂, 墨水)●制药业(原料,甘油)●食品工业(凝胶,糖溶液)●矿物油工业(油,液态碳水化 合物)测量原理:在一个倾斜的柱状测量管中对球在 试样液体内的滚动进行计时。试样 的粘度与小球穿过某一限定距离的时间相关。将测量管翻转可再进行一次测量。测试结果以国际标准中规定的动力粘度的单位mPas 给出。HAAKE 落球式粘度计技术参数粘度范围 mPas)0.5 - 100000温度范围-1° C 至 +26° C重复性 0.5 %相拟性 1 %材料落管,球 1,2 和 G 硼硅玻璃 球:3,4,5 和 6 镍铁合金可选附件秒表G球 用于气体测量用于落球-D50循环器的pt100的温度传感器
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