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蒲公英药材高效液相色谱法检测 蒲公英大家应该都不陌生,它春天出土生长,很快开花结果。很多地方它都能生长,山间春林中,田野耕地上,道路旁,小河边,庭院中,沙滩上我们都常会看到它漂亮多瓣的小黄花,褶皱细长的小绿叶,毛茸茸随风飘扬的种子团。它为菊科植物,所以它开的小黄花很像菊花,很漂亮。它的果实为长椭圆形瘦果,上面长有白色冠茸毛,可以随风飘扬,繁衍后代,繁衍能力很强。 蒲公英气微,味微苦。具有清热解毒,消肿散结,利尿通淋等药物功效。可用于治疗疔疮肿毒,乳痈,目赤,咽痛,肺痈,肠痈,湿热黄疸,热淋涩痛等多种病症。 蒲公英中含有多种药物成分和营养成分,其中含量较低的咖啡酸(C9H8O4)具有很好药物疗效,下面我们就采用高效液相色谱法来检测药材蒲公英中咖啡酸含量。实验部分【原理】 精密称取适量蒲公英样品经5%甲酸的甲醇溶液溶解,超声提取,离心、过滤等操作后注入高效液相色谱系统,C18色谱柱分离,紫外检测器检测,外标法(保留时间定性,峰面积定量)计算,得出咖啡酸成分含量。【仪器及试剂】 仪器:高效液相色谱仪(紫外检测器+等度泵+柱温箱+自动进样器+在线脱气机等),超声波清洗仪,溶剂过滤器,电子天平(0.0001),离心机(转速不低于4000r/min)等。 试剂:甲醇(色谱纯),甲酸(分析纯),磷酸(分析纯),磷酸二氢钠(分析纯),超纯水等。【样品制备】 对照品溶液制备:准确称取咖啡酸对照品2mg于50ml容量瓶中,加甲醇溶解、定容,制成40μg/ml咖啡酸对照品溶液,备用。 供试品溶液制备:取蒲公英药材适量,准确称取粗粉1g,置于50ml具塞锥形瓶中,精密加入5%甲酸的甲醇溶液10ml,密塞,摇匀,称定重量,超声处理约30分钟后,取出,放冷,再次称定重量,用5%甲酸的甲醇溶液补足减少的重量,摇匀,离心机离心后,取上清液,0.45um有机相微膜滤过,存储于棕色容量瓶中,待测。【色谱条件】检测器:紫外检测器检测波长:323nm色谱柱:Promosil C18( 250 mm X4.6mm,5μm )色谱柱流动相:甲醇:磷酸盐缓冲液(准确称取磷酸二氢钠1.56g于1000ml容量瓶中,加水溶解定容,用1%磷酸溶液调节pH值至3.9左右)=25:75(V:V)流速:1.0ml/min柱温:40℃进样量:10μl【色谱图】对照品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568091_2536753_3.png供试品溶液色谱图:http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568092_2536753_3.png 【结果】 http://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2015/09/201509271303_568093_2536753_3.png 经以上公式计算该蒲公英药材中咖啡酸含量为0.025%,含量较高,高于药典限量要求(药典中要求该含量不得少于0.020%)。【结论】 经重复性、线性、加标回收率等实验验证,该实验方法都具有良好的验证数据。 该检测方法具有检测时间短,分离度好,操作简练,实验数据准确、可靠的优点,适合该样品检测,是该样品检测较为理想的方法。
有没有大神知道怎么用[url=https://insevent.instrument.com.cn/t/bp][color=#3333ff]气质联用仪[/color][/url]检测蒲公英的化学成分啊
6月14日,内蒙古质监局副局长马达称,根据国家食品安全风险监测,发现内蒙古伊利集团个别乳粉产品含有汞成分。但是,目前对此尚无限量规定。根据国家食品安全风险监测提供的信息,我局对伊利集团的产品进行了检测,结果显示,被检的40个批次的产品中,有2个批次汞含量为0.034mg/Kg和0.045mg/Kg。为查找原因,又对7个乳清粉原料进行了检测,结果显示,有两个样品汞含量分别为0.54mg/Kg和0.42mg/Kg。与其他同类产品相比,含量要高。因此,将此情况视为异常,应引起重视,并查清原因,予以解决。PS:汞分为无机汞和有机汞,无机汞可以用光谱测定,但是前处理相当的麻烦,尤其乳粉里面含有很多脂肪等,用微波消解也不是最佳选择,湿法消化就更慢了,针对于海洋光纤光谱不用前处理的这个便利,是否可以直接测出含量呢?据说有一种全自动测汞仪就直接可对样品进行测定了的,海洋光纤光谱应该也可以吧??