联用技术

仪器信息网讯 2023年4月22日，“第一届扫描电镜联用技术论坛”在武汉大学成功举办，论坛由武汉大学科研服务公共条件平台主办，上海交通大学分析测试中心、吉林大学电镜中心、中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测试中心、中国科学院南京古生物研究所、湖北省电子显微镜学会、中国分析测试协会高校分析测试分会科普与新方法推广部协办。论坛同期也举办了武汉大学科研服务公共条件平台-TESCAN公司联合实验室成立仪式。论坛采用线下+线上直播的方式进行，微赞直播、电镜网、TESCAN视频号、仪器信息网视频号等平台进行了同步线上直播，线下百余位、线上三千余位专家学者共同参加了本次论坛。论坛线下现场武汉大学校长助理 陈慧东致辞北京工业大学教授、中国电子显微镜学会理事长 韩晓东致辞武汉大学科研公共服务条件平台主任、教授 王建波致辞TESCAN中国区总经理 冯骏致辞签约仪式武汉大学科研服务公共条件平台-TESCAN公司联合实验室成功揭牌第一届扫描电镜联用技术论坛成功召开韩晓东 北京工业大学教授、中国电子显微镜学会理事长专题报告题目：原子分辨的材料力学显微学与高强高韧材料设计论坛首先邀请韩晓东教授为大家作了专题报告，报告从基础科学研究、国际前沿、国家重大需求三方面，层层递进的分享了利用原子尺度电子显微学方法与装置，逐步解决先进性能结构材料重大需求科学问题的发展历程。基于面心立方材料弹塑性力学行为原子机制的基础科学研究，发展了原子分辨的材料弹塑性力学行为研究新方法，并将材料弹塑性力学行为研究分辨率由纳米提高至原子层次。并提出晶格弯曲限域效应、发现硅基材料室温脆韧转变等，相关成果荣获2020年国家自然科学二等奖。国际前沿方面，团队成功开发研制了原子分辨材料力学行为实验方法与装置，实现了材料力学行为原子层次的缺陷/应变演化测量和表征，以及晶界滑移现象原子分辨的测量和研究。取得包括透射电镜原位高温拉伸系统在内的多个国家发明专利和软件著作权各12项，转化产品荣获“2019年度科学仪器优秀新品”。同时，面向国际前沿与国家重大需求，依托研发的原子分辨力学显微镜取得系列重大科研成果。曾毅 中国科学院上海硅酸盐研究所无机材料分析测中心主任、研究员报告题目：扫描电镜与拉曼和AFM联用技术在材料研究中的应用航空发动机的发展主要依赖于推重比的提高，而热障涂层的发展是其获得更大推重比的重要手段。报告中，曾毅介绍了对Al2O3—YSZ涂层热障涂层的研究，期望找到影响Al2O3—YSZ涂层热震寿命的因素，为其应用提供技术积累。虽然原位表征有利于深入了解涂层的失效机理，但热震温度达到1100℃以上，热震次数少则几十次，多则上千次导致原位分析几乎不能实现。对此，曾毅所在团队采取离位表征的方法，在不同热震次数下，对涂层同一位置进行表征。结合EBSD高取向分辨率和AFM高空间分辨率原位观察到了“非典型”的孪生对称生长的单斜变体。通过测量单斜变体取向确定孪生晶面指数，并测量两不平行单斜变体间的夹角，确定惯习面指数。采用AFM高空间分辨率，观察到涂层内周期性 (0.5nm)起伏的条纹，其方向确定为等离子喷涂涂层内最大残余应力方向。该方向与涂层四方(001)面取向吻合，热处理后经应力释放原位观察单斜到四方的逆相变。何琳 上海交通大学分析测试中心副主任报告题目：拉曼联用电镜RISE和TOF-SIMS双束联用的运行情况及成果据介绍，上海交通大学分析测试中心不仅作为校级科研服务平台承担学校各类科研项目的分析测试研究任务，还承担国家大设施、大型科学仪器设备共享服务平台的测试任务，对社会相关行业和研究机构开展广泛的测试服务和科研合作。报告中，何琳分析了扫描电镜-拉曼联用系统RISE和TOF-SIMS双束联用电镜的概况、运行情况、典型案例等内容。此外，中心还依托高端联用扫描电镜（RISE和TOF-SIMS双束联用），进一步扩大联用技术的社会影响力。张伟吉林大学电镜中心主任、教授报告题目：联用电镜All-In-One的运行与展望吉大电镜中心现有多种高端、中端和常规分析仪器（14台大型）以支撑吉林大学（双一流学科）和其他科研单位。目前中心已纳入测试科学实验中心的质量认证管理体系（大仪共享管理），支持吉林大学和其他研究单位发表高水平学术论文200余篇，涉及单原子电催化、锂电池、燃料电池、分子筛、界面仿生、生物传感、碳点、汽车材料等诸多领域。此外，张伟还介绍了利用联用电镜All-in-One联用系统的一些成果。报告最后，张伟围绕“插层电极材料与离子之间的相互作用本质及电化学性能优化机制”这一关键科学问题，针对氢氧化物、氧化物电极材料提出“近体相赝电容”新机制，验证了近体相氧化还原反应对Fe2O3、Bi/Bi2O3、MnO2/Mn3O4、MoO3/CoWO4、FeHCF及石墨和MXene等典型电极材料体系具有一定的普适性，发现了电极材料Fe2O3充放电过程中发生类“非扩散相变”新现象，其储能兼有赝电容和双电层电容双重属性而呈现出高比电容、高倍率、高稳定性。方艳 中国科学院南京古生物研究所平台负责人、高级工程师报告题目：早期国外联用的情况及拉曼联用电镜在古生物中的应用报告主要介绍了拉曼联用电镜技术以及其在古生物学中的应用。据介绍，古生物专业领域对电镜的需求主要有三点：分辨率过剩（绝大多数学科应用是纳米级以上）；原位多功能需求（仅以成像和能谱数据去表达科学问题的情况越来越少，多检测方法联合论证对学术问题的阐释越来越重要）；样品适应性需求。拉曼联用电镜技术弥补了扫描电镜观察的缺陷，EDS元素分析的缺陷，具有原位微区分析等优势。利用拉曼联用电镜技术，方艳介绍了蓝田生物群丘尔藻埋藏机制研究；缅甸琥珀保存机制等应用实例。报告题目：武汉大学科研公共服务条件平台及联用设备介绍王建波 武汉大学科研公共服务条件平台主任、教授王建波在报告中首先汇报了科研公共服务条件平台建设运行情况。据介绍，武汉大学科研公共服务条件平台成立于2019年3月为学校直属的独立运行的条件保障类科研支撑基地，是学校科技创新体系的重要组成部分。平台基础为武汉大学测试中心，建立于1983年，是教育部直属高等院校中首批利用世界银行贷款成立的分析测试中心之一。报告最后，王建波分享了纳米材料微结构演变原子尺度电子显微学研究，研究了拉伸应力作用下，ZnO纳米线从WZ到h-mgO结构的可逆相变；压缩应力作用下，CuO纳米线中氧空位迁移诱导的结构相变。圆桌论坛环节现场讨论集锦参观武汉大学科研服务公共条件平台集锦合影留念

p style=" text-indent: 2em " 国际热分析及量热学联合会（ICTAC-International Confederation for Thermal Analysis and Calorimetry）对热分析的定义为：热分析仪是在程序控温和一定气氛下测量材料的物理性质（主要包括质量、热量、尺寸、电学性质、光学性质、磁学性质等）随温度或时间连续变化关系的一大类仪器。 /p p style=" text-indent: 2em " 热分析的定义明确指出，只有在程序温度下测量的温度与物理量之间的关系才被归为热分析技术。因此，热分析仪最基本的要求是能实现程序升降温。 /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 热重分析仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重仪（Thermogravimeter），是一种利用热重法检测物质温度-质量变化关系的仪器。 span style=" text-indent: 0em " 主要测试样品的重量或者重量百分比随着温度的升高、降低或等温过程的连续变化情况。通常而言，这类测试都会在一定的动态气体氛围中进行，比如高纯氮气或者高纯氧气等环境中。 /span /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong PerkinElmer富有特色的热重分析仪TGA 8000 /strong /span /p p style=" text-indent: 2em " TGA 8000采用全新优化的炉体结构，有效范围覆盖了从-20℃至1200℃的温度区间，大幅拓宽了样品的测试温度区间。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 加固型双向缠绕铂合金加热丝可在0.1℃/min至500℃/min范围内任意调节线性升温速率，以满足不同的应用需求。 /p p style=" text-indent: 2em " 此外，进一步降低的炉体质量配合强制风冷技术可使炉体温度瞬间从高温区间降低至载样温度区间，从而大幅提高样品测试的通量。 /p p style=" text-indent: 2em " TGA 8000对样品测试气氛进行了全方位的升级，测试平台集成了高精度气体质量流量控制模块，可分别对天平气路和样品气路进行精准控制。 br/ /p p style=" text-indent: 2em " 通过使用Pyris& #8482 控制软件，可便捷可靠地调控气体类型和流速大小。 /p p style=" text-indent: 2em " 气体混合模块（选配）允许至多三路气体按照比例预先进行混合，随后通入到样品仓中，可拓展研究气体浓度对样品重量变化影响等。 br/ /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/d83887ca-0472-41d9-955f-1e8738eb9bd1.jpg" title=" PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" alt=" PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪.jpg" / /p p style=" text-align: center " strong PerkinElmer TGA 8000 热重分析仪 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong TGA 8000的研究测试领域包括： /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 0em " · 样品的裂解温度和热稳定性测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 混合物中各组分的定性和定量测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 样品中水分/溶剂的逸出、定性定量测试 /p p style=" text-indent: 0em " · 气固反应动力学或分解动力学的研究以及模型建立 /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong 典型的应用领域有材料、食品和能源领域。 /strong /span br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 材料研究 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于复合材料中不同组分的定量分析。复合材料中不同组分的含量往往会影响材料的性能及寿命，PerkinElmer热重分析仪可以实现高分辨率等温模式（AutoStepwise）。这种方法能够对一系列连续的分解事件有更好的分辨性，应用于分离成份复杂、多成分的物质，例如橡胶，树脂，合金及工程塑料等。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 食品行业 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于食品中不同组分的定量分析。食品在加工制造过程中会加入多种添加剂及辅料，其含量会影响食品的口感及存储时间。同样可以采用高分辨率等温模式（AutoStepwise）来分离复杂的食品组分，例如口香糖，烟草。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 能源行业 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重分析仪用于在用润滑油中的积碳分析。柴油机中燃料燃烧不充分会产生碳灰，进入润滑油后会造成润滑油粘度增大，加速机器的损耗。根据ASTM D5967方法，可使用热重分析仪作为润滑油中积碳的日常检测手段，并结合自动进样器，实现快速，准确，可重复的积碳定量分析。 /p p br/ /p p style=" text-align: center text-indent: 0em " strong 拓展应用：热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 热重/红外光谱/（气相色谱/质谱联用）联用仪主要用于研究材料随着温度变化时，由于分解等引起质量减少而产生的气体的种类和含量的信息，是一种常用的联用技术。 /p p style=" text-indent: 2em " 众所周知，联用分析技术对不同原理仪器的兼容性和同步性提出了非常高的要求，PerkinElmer公司作为一家综合型仪器制造商具备研发生产联用所需所有仪器和传输管线的能力，在软硬件的兼容性、联用仪器的售后维护以及技术支持等方面实力深厚。相比之下，绝大多数热分析仪器供应商需要依靠第三方的介入来完成联用平台的搭建工作。PerkinElmer可以根据用户需求在软件与硬件上都提供订制服务。 /p p style=" text-indent: 2em " span style=" text-indent: 32px " PerkinElmer公司所提供的TGA-GC/MS先进联用分析技术目前已被美国环境保护署认定为研究纳米碳管溶剂残留的首选测试平台。 br/ /span /p p style=" text-align:center" img src=" https://img1.17img.cn/17img/images/201809/uepic/86a18502-30d1-46dc-9d89-885e9fd0996d.jpg" title=" PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" alt=" PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪.png" / /p p style=" text-align: center " strong PerkinElmer TG-IR-GCMS TGA8000 热分析联用仪 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " span style=" color: rgb(31, 73, 125) " strong TGA 8000的联用拓展特点 /strong /span br/ /p p style=" text-align: left text-indent: 2em " span style=" text-indent: 2em " TGA 8000区别于市面上绝大多数品牌热重分析仪的最大特点在于其联用拓展性能，该款仪器在研发定型之初就已经将联用测试的属性深深烙印在其基因当中，该款仪器可以轻松与FTIR、MS、GC/MS等设备进行联合使用，充分且深入地研究各类材料性能，以满足使用者不断提高的测试要求。 /span 细节方面，TGA 8000采用模块化结构的联用接口技术，方便联用模式的快速转换。全新加入的导向阀技术（divert valve）和逸出气体嗅探器（sniffer）均引入了加热控温模块，可最大限度的避免“冷凝”现象，确保测试结果的准确性和完整性。标配的精准气氛控制和流量控制模块，使TGA 8000所构建的逸出气体联用测试平台，轻松地获取逸出气体的成分信息。 br/ strong style=" text-indent: 2em color: rgb(31, 73, 125) " PerkinElmer公司联用分析技术典型的应用领域有制药、食品、能源和环境行业。 /strong /p p style=" text-indent: 0em " strong 制药行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-质谱联用技术检测药品中的残留溶剂。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 在原料药或制剂生产中，溶剂常会用于反应，溶解，提纯及催化等过程。但由于很多溶剂具有毒性或存在潜在威胁，必须保证最终产品中的溶剂被全部去除或控制在一定浓度之下。热重-质谱联用技术可对药品中的残余溶剂的种类进行定性检测；另外，残留溶剂可能会引起药物分子的再结晶或转晶行为，这也会破坏药物的疗效，热重-质谱也可以进行此方面检测。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-红外联用技术用于药物加热过程中的机理研究。 /strong br/ /p p style=" text-indent: 2em " 新药研发往往会利用成盐等手段来调控药物分子的晶型结构，随之带来的问题可能是裂解温度和熔融温度的巨大改变，而裂解和熔融都属于吸热过程，如没有确凿的证据极易引起研究者的误判。热重和红外的同步信号可确定了两个热信号产生的原理，此外还借助红外强大的结构鉴定能力确定具体的逸出气体成分，从而推到出整个加热过程的全貌。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 食品行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-红外-气相质谱分析天然产物的组成。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 天然产物（诸如烟草或者咖啡等）的结构组成非常复杂，热重-红外-气相质谱测试平台不仅可以高效探求天然产物中的有效成分，而且还可以全面剖析其组成。例如，针对的咖啡豆样品，相比于顶空-气质联用设备，热重所能覆盖的温度区间更广，因此可以剖析不同温度段所产生的气体组分，更全面且准确地评价不同产地咖啡豆的区别，甚至反推其地域环境造成的影响等。针对烟草样品，可以利用联用研究烟丝的燃烧机理、评价卷烟的烟气质量以及风格特征等等。 /p p style=" text-indent: 0em " strong 能源行业 /strong br/ /p p style=" text-indent: 0em " strong 热重-气相质谱分析能源作物的裂解机理。 /strong /p p style=" text-indent: 2em " 能源作物作为生物质燃料的原料，其结构成分对生物转换效率起到至关重要的作用。利用热重-气相质谱的分离模式可以剖析能源作物的目标产物定性定量信息，为生物质转换提供强有力的基础数据支撑。此外，生物质转换后的废渣废液等无法直接排放的垃圾还可以用联用技术研究焚化机理问题。 /p p style=" text-indent: 0em " strong /strong /p p strong 环境行业 /strong /p p strong 热重-红外分析土壤污染物。 /strong /p p 　　碳氢化合物进入土壤，使土壤受到污染可有几种途径，如燃料通过储存罐或者传输线泄露，雨水径流洗车的地方。因此，测试土壤污染在环境监测或土地复垦中尤为重要。热重分析和红外光谱(TG-IR)联用技术可以提供关于污染物数量和性质的详细信息，而且无需样品制备。 /p p style=" text-align: right " strong （供稿：PerkinElmer） /strong /p p style=" text-indent: 0em " span style=" text-indent: 2em " /span br/ /p

仪器信息网讯 初夏时节，第五届珀金埃尔默全国热分析和联用技术交流会在吉林省延吉白山大厦成功举办，会议由安徽省高校分析测试研究会、江苏省分析测试协会热分析专业委员会、河北省化学会热力学与热分析专业委员会、珀金埃尔默企业管理(上海)有限公司联合主办。一百余位来自全国各地的热分析技术学者及应用专家代表齐聚延吉，围绕热分析和联用技术、最新的应用成果、创新技术和仪器的维护使用等展开交流。会议现场会议期间，仪器信息网就会议背景、热分析联用技术发展情况、应用现状等问题，现场采访了珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵，中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟，珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然。珀金埃尔默副总裁、大中国区销售与服务总经理朱兵（左）、中国科学技术大学教授级高级工程师丁延伟（中）、珀金埃尔默中国区材料产品线应用支持郭然（右）关于会议：带动中国热分析市场客户交流，携手协会学会扩大影响力朱兵老师：自上世纪90年代起，珀金埃尔默就已开始举办用户交流会，虽然初期规模较小，但随着时间的推移，交流活动规模日益壮大，也实现了热分析技术与联用技术的融合展示。彼时，珀金埃尔默便开始对热分析技术进行积极推广，收集并整理中国客户反馈的信息，为美国总部的产品更新换代提供了重要依据。这一系列的努力，促使公司在中国市场启动了客户交流活动。希望未来能与各协会、学会携手并进，借助业界知名专家学者的影响力，广邀各行业的用户参加。搭建一个高效的信息交流平台，促进用户与供应商之间的合作，加强用户间的经验分享，共同推动热分析及联用技术蓬勃发展。丁延伟老师：2016年，我们在合肥举办了第一届“热分析与联用技术研讨会”，今年为第五届。每届研讨会都取得了不错的效果，每年都有更多新从事热分析和联用技术的专家老师、仪器企业等加入。在同类型的研讨会中也形成了一定的影响力，是一个比较有效的热分析技术交流平台。这个会议之前一直是由高校与美国珀金埃尔默公司联合举办，为了更好地定期举办研讨会，今年开始尝试由安徽、江苏和河北三个地方学术组织与珀金埃尔默公司联合举办，这种形式有利于吸引更多的同行参加研讨会，使受众群体进一步扩大。为了更好地开展这种类型的交流活动，推动热分析与联用技术的发展，未来可能会在珀金埃尔默公司的支持下成立用户专业委员会或学术委员会。这样的形式可以更好地推动同行之间的交流，提升热分析技术的发展水平。今年的研讨会相较于前几届，展现出了几个显著的变化：一是参会人数有了明显的提升，参会老师主要来自高校、中科院、石油、化工、能源、医药等企业；二是报告数量和覆盖领域有了大幅增加；三是参会老师关注度高，不少老师在今年年初就开始关注本次研讨会的时间，以便准备投稿和报告并提前留出参会时间，也反映出不少老师对过去几届会议的认可度；四是投稿论文数量和质量有了明显提高。经过专家评审，本次会议共评出一等奖优秀论文3篇，二等奖优秀论文6篇。关于热分析技术：多方合作填补检测方法、标准空白，共促联用技术快速发展丁延伟老师：热分析联用技术还是一个“年轻”的技术。热分析联用技术最初出现于上世纪五十年代初，已有了七十多年的历史。由于技术本身和应用领域的不断发展，近二十年来热分析联用技术得到了快速发展。由于热分析本身包含的种类较多（国际热分析与量热协会把热分析分为九大类十七小类），不仅不同热分析技术之间可以实现联用，热分析技术还可以与常见的分析技术如红外光谱、质谱等技术之间实现联用。不同类型的联用技术之间具有很大的差别，这些联用技术也在不断发展。可以与热分析技术联用的分析技术种类也在不断拓展，在不远的将来，商品化的热分析与等离子体光谱、透射电镜、扫描电镜之间的联用将变为现实。另外，由于近年来热分析联用技术发展迅速，成熟的检测标准和相应的标准物质、仪器检定/校准规程或规范还没有及时跟上，导致较多的联用技术在实际应用中还存在不少问题。近几年来，热分析联用技术得到了快速发展，其应用领域也在快速拓展，从传统的材料领域到现在广受关注的新能源和双碳领域，热分析联用技术均发挥着越来越重要的作用。由于联用技术的种类和应用领域发展迅速，相应的检测方法和标准还是空白，在实际应用中存在着较多的未知和不确定性，还需要用户和仪器厂商多交流合作，共同促进热分析联用技术的发展。随着生产制造技术的精进与需求的日益增长，热分析联用技术未来必将得到快速发展。针对其发展趋势，我认为主要表现在以下几个方面：一、仪器自动化程度进一步提升，需要人为干预的环节越来越少，可以进一步提高实验效率；二、人工智能技术在联用实验方案设计和曲线解析中得到广泛应用，对于初接触的用户可以减少适应时间，提升实验的成功率；三、仪器的性能和指标得到进一步提升，工作更加稳定，更好地满足各种需求；四、仪器的集成度更高，价格优势更加明显；五、应用领域进一步拓展。朱兵老师：除了常用的将热分析仪器和其他分析仪器互联外，还可引入AI技术深入数据分析领域，实现复杂数据集的全面综合解析。通过AI技术进行合理的技术设计，这样能够给广大用户带来更加有帮助性的数据，那么整个联用技术也会上一个台阶。热分析联用技术目前正处于摸索阶段，尚属一个市场的培育方面，有很多东西需要我们去突破，预示着这个技术还有很长的路要走。关于行业：科研工作者关注度飙升，设备采购量大幅增长朱兵老师：目前，热分析仪器不仅可以与红外光谱、GC-MS（气相色谱-质谱联用）等传统设备相连，还能创新性地与ICP-OES（电感耦合等离子体质谱）等高端分析仪器集成，广泛应用于多个行业领域。丁延伟老师：我国越来越多的科研工作者对热分析联用技术的关注度与日俱增，每年我国采购的热分析联用仪器设备在两位数以上的增幅。郭然老师：热分析相关仪器的用户较多的集中在高校和各类科研院所，如这些单位的公共测试平台或是具体的高校的下级学院里。但目前热分析联用使用水平差异很大。通过热分析联用得到良好的测试数据以及准确可靠的数据分析，对使用者要求较高，通常情况下，如果负责这套设备的老师本身有一定主机使用经验，又能相对较长期地专注于一类仪器，能达到比较好的使用效果；如果负责设备的人员变换太频繁，很难将这套设备使用得非常好。总的来说，热分析联用设备在我国的使用呈现比较明显的上升趋势，使用者的水平整体上相较于前几年有明显提高，可以预期的是，热分析联用技术在国内有很好的发展前途。